山茱萸挥发油化学成分的GC-MS研究

山萸肉为山茱萸科植物 Cornus officinalis Siebet Zucc除去种子的成熟果实 ,具有补益肝肾、涩精固脱等功效。作为一种常用中药 ,对其化学成分及药理作用进行了大量的研究 [1～ 4] ,但尚未见对其挥发油化学成分的报道。为了更好的了解萸肉的性质 ,本文采用河南西峡产的山萸肉 ,以水蒸气蒸馏法提取挥发油 (收油率为 1 .6% ) ,经无水乙醚萃取 ,常压蒸馏除去溶剂后 ,采用气相色谱 -质谱法技术进行分析 ,共分离出 48个峰 ,以归一化法计算了各个峰的相对含量 ,并从中鉴定了 2 8种成分 ,占挥发油总组分的 70 %。1　实验部分1 .1　山茱萸挥发油的…     

对二甲氨基苯甲醛测定水环境中肼的探讨

[目的]建立高灵敏度测定水中肼的新方法。[方法]采用对二甲氨基苯甲醛直接比色法，对显色剂用量、干扰实验等进行探讨。[结果]方法的线性范围为0～2μg／ml(肼)，标准曲线的相关系数为0．99996，精密度和准确度均较好。方法的检出浓度为0．002mg／L，平均回收率97％～100．3％，相对标准偏差小于2％。[结论]该方法可推广应用于水中微量肼的测定。     

双—对二甲氨基苯甲醛缩二胺类希夫碱合成、表征及抗菌活性

目的：合成双－对二甲氨基苯甲醛缩二胺类希夫碱,并对其抗菌活性进行研究。方法：以对二甲氨基苯甲醛和二胺类为原料,经缩合反应,制得4种相应希夫碱。结果：结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱确定,4种化合物均未见文献报道,抗菌活性测试表明,它们具有一定抗菌活性。结论：乙酸是催化剂,对缩合反应有利,希夫碱化合物具有一定抗菌活性。     

苯妥英钠合成方法的改进

苯妥英钠是抗癫痫药 ,用于癫痫大发作和精神运动型发作 ,也用于抗心律失常疾病的治疗。苯妥英钠的化学名称为5 ,5—二苯基乙内酰脲钠 ,原反应以苯甲醛和氰化钠为原料 ,但氰化钠为剧毒物质 ,且处理麻烦 ,在此实验中改成以苯甲醛和维生素 B1 为原料 ,通过缩合、氧化和环合三步合成。本文论述其重要中间体安息香的合成方法 (以均匀设计的方式 ) ,参照文献 [1 ]设计如下所示的路线来制备苯妥英钠该合成路线具有原料易得 ,反应条件温和 ,后处理方便等优点。1　试剂和仪器1.1　试剂苯甲醛、氢氧化钠、95 %乙醇、浓硝酸、硅胶 GF2 54、冰乙酸、维…     

姬松茸中挥发性风味物质的GC-MS分析

利用顶空GC-MS技术对姬松茸新鲜子实体和固体发酵的菌丝体挥发性风味物质进行了分析。在子实体中检测出7种主要的挥发性风味物质，其中以苯甲醛和苯甲醇为主，相对含量分别达到43．20％和28．98％；在菌丝体中检测出16种主要的挥发性风味物质，其中苯甲醛相对含量最高，达38．50％。苯甲醛和苯甲醇是姬松茸中的主要风味物质。     

3,4-二甲氧基苄胺的合成

[目的] 探讨3，4-二甲氧基苄胺的合成方法。[方法] 设计两条合成路线：路线Ⅰ，以香兰素为原料，经甲基化、肟化及铝镍合金还原得目标物；路线Ⅱ，以3，4-二甲氧基苯甲酸为原料，经氯化、氨解及还原得目标物。[结果]两种方法所合成的目标物结构经FSI( )MS、1HNMR得以确证；路线I总收率为81．7％，路线I总收率为55．6％。     

4-[2-(N-甲基,N-(2-吡啶基)氨基)-乙氧基]苯甲醛的合成方法改进

目的:改进罗格列酮的关键中间体4-[2-(N-甲基,N-(2-吡啶基)氨基)-乙氧基]苯甲醛的合成方法。方法:以2-[N-甲基,N-(2-吡啶基)氨基]乙醇为原料,分别与对氟苯甲醛发生威廉森成醚反应(以乙腈作溶剂,KOH作去酸剂)及与对羟基苯甲醛发生脱水缩合反应,合成目标化合物。结果:得到目标化合物,其结构经1HNMR和MS验证。结论:两种改进的合成方法操作简便,适于工业化生产。     

海洋曲霉Aspergillus ruber TX-M4-1的次级代谢产物研究

目的 对来自涠洲岛火山口的海洋曲霉Aspergillus ruber TX-M4-1的次级代谢产物进行研究。方法 利用硅胶、凝胶和高效液相等柱色谱方法进行分离纯化,运用紫外、红外、质谱和核磁共振波谱等分析方法对化合物进行结构鉴定,分别采用96孔板微量法、CCK-8法和DPPH法对化合物的抗菌活性、肿瘤细胞毒活性及抗氧化活性进行测试。结果 从海洋曲霉Aspergillus ruber TX-M4-1的发酵产物中分离鉴定了1个新的苯甲醛类化合物及10个已知结构的化合物,分别鉴定为5''-顺式-四氢金色灰绿曲霉素（1）、2-(1'',5''-庚二烯基)-3,6-二羟基-5-(3"-甲基-2"-丁烯基)苯甲醛（2）、异二氢金色灰绿曲霉素（3）、二氢金色灰绿曲霉素（4）、四氢金色灰绿曲霉素（5）、灰绿曲霉黄色素（6）、谷甾醇（7）、胆固醇（8）、链蠕孢素（9）、脱氢海胆灵（10）和新海胆灵A（11）。化合物1、5和6具有清除自由基活性,20 μmol/L浓度下其DPPH自由基清除率分别为61.9%、88.0%和91.9%。结论 化合物1为新的苯甲醛类化合物。化合物1、5和6具有强的抗氧化活性。     

桃仁、红花及其药对挥发油的气相-质谱分析

目的：探讨桃仁、红花及其药对的挥发油成分。方法：采用水蒸气蒸馏法提取，GC—MS方法分析，GC面积归一化法测定挥发油中各成分的相对百分含量。结果：红花挥发油成分主要是十二烷酸、棕榈酸54种成分等。桃仁挥发油成分主要是苯甲醛6种成分等。药对桃仁红花挥发油主要成分是十二烷酸、苯甲醛、棕榈酸40种成分等。结论：药对（桃仁加红花）挥发油中主要成分基本是桃仁、红花各自单味药成分的叠加，但21种成分不存在于单提挥发油中。     

羟基和甲氧基取代苯甲醛在亚硫酸氢钠-乙酸乙酯-水两相中分配系数的测定

 目的 以羟基和甲氧基取代的4个苯甲醛系列化合物为对象,测定它们在亚硫酸氢钠-乙酸乙酯-水两相体系中的分配系数,采用亚硫酸氢钠加成和盐酸酸化的方法研究提取和分离天然醛类化合物的可行性。方法 采用亚硫酸氢钠加成反应,将脂溶性的醛类化合物转化成水溶性的α-羟基磺酸钠衍生物,使醛类化合物从有机相转移到水相。采用高效液相色谱法测定不同比例的亚硫酸氢钠-乙酸乙酯-水两相体系中这些化合物在上相与下相之间的分配系数。采用盐酸酸化和分配萃取,实现α-羟基磺酸钠衍生物还原为原有的醛类化合物。结果 醛类化合物的分配系数,随着亚硫酸氢钠-乙酸乙酯-水两相体系中亚硫酸氢钠比例的增加急剧减小,并达到平衡。结论 通过亚硫酸氢钠加成反应和盐酸酸化,使脂溶性的醛类化合物经水溶性的α-羟基磺酸钠衍生物还原到原始的醛类化合物,经两次萃取,可以实现天然产物中醛类化合物专属性的提取和分离。