蒙药绿松石的质量标准研究＊

目的 建立蒙药绿松石的质量标准。方法 收集不同产地绿松石，共10批。观察绿松石样品和粉末的性状并进行理化鉴别；按2020年版《中国药典》（四部）通则方法测定绿松石样品中水分、浸出物含量；采用原子吸收光谱法测定绿松石样品铜元素含量。结果 绿松石为不规则、周围带有黑石的块状物，表面蓝绿色，体重，质硬脆，难砸碎，断面呈贝壳状，蜡样光泽，粉末呈灰绿色，无臭，味淡；理化鉴别结果显示，呈铜盐反应；10批次样品中水分含量为0.41%-3.94%（SD=1.37%），浸出物含量为0.21%-0.81%（SD=0.21%），铜元素含量为3.03%-4.63%（SD=0.63%）。结论 初步拟定绿松石中水分含量不得超多5.0%、浸出物含量不得低于0.10%，铜元素含量应为2.60%-4.84%，制定的标准可用于蒙药材绿松石的质量控制。     

黑参中人参皂苷Rg_3的含量测定

目的:建立黑参中人参皂苷Rg_3的含量测定方法。方法:利用高效液相色谱法,采用Thermo色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,测定黑参中人参皂苷Rg_3含量。结果:研究表明,不同批次黑参中人参皂苷Rg_3的含量差别明显,平均含量为1.236 5 mg·g~(-1),最低含量为0.368 7 mg·g~(-1),最高含量为2.500 7 mg·g~(-1),相差6.8倍。结论:建立了黑参中人参皂苷Rg_3含量的测定方法,对不同批次样品进行测定后发现,人参皂苷Rg_3含量差别明显,为黑参的质量控制和开发利用提供参考。     

输尿管支架管结壳患者尿液菌群的分布特点

目的探讨输尿管支架管结壳患者尿液菌群的分布特点。方法选取2018年10月至2019年3月在山东省立第三医院、山东大学齐鲁医院、济南市中心医院和济南市济钢医院就诊的35例输尿管支架管置入术后患者。纳入标准:年龄18~65岁;输尿管镜碎石术后留置内支架管4周。排除标准:尿液细菌培养阳性;严重肉眼血尿;近期口服抗生素;存在明显残石患者。本研究采用横断面研究方法(临床研究注册号为ChiCTR1800020025),根据有无支架管结壳将患者分为结壳组23例和无结壳组12例。收集拔管当日患者尿液行细菌16s DNA检测。使用UPARSE、UCHIME和RDP calssifier等软件分析两组患者尿液菌群分布特点,明确两组患者尿液中细菌种类总数、细菌丰度,以及丰度占比较大的细菌类别,比较两组患者尿液细菌种类、数量及细菌丰度的差异,明确结壳组患者尿液中丰度占比较大的细菌菌属。结果两组患者的年龄、性别、体质指数、置管侧别、内支架管型号及结石成分差异均无统计学意义(P>0.05)。16s DNA检测结果显示,结壳组丰度占比>1%的菌属数量为11个,丰度占比>0.01%的菌属数量为74个;无结壳组丰度占比>1%的菌属数量为7个,丰度占比>0.01%的菌属数量为11个,两组丰度占比>1%的菌属数量比较差异有统计学意义(t=5.12,P=0.000)。结壳组中菌属丰度占比前3位分别为乳杆菌属(23.1%)、拟杆菌属(18.8%)和未分级拟杆菌属(17.1%),非结壳组中菌属丰度占比前3位分别是为埃希菌-志贺菌属(32.2%)、肠球菌属(24.9%)和假单胞菌属(18.2%)。两组间差异最大的3种细菌是乳杆菌属(P=0.010),拟杆菌属(P=0.004)和未分级拟杆菌属(P=0.004)。结论支架管结壳患者尿液中细菌种类和数量都明显多于非支架管结壳患者。拟杆菌属细菌在支架管结壳患者尿液中的细菌种类丰度较大。     

HemoCue Hb 201+分析仪测定血红蛋白结果的可比性研究

目的评估便携式Hemo Cue Hb 201+分析仪急性失血后输血的指导意义。方法选择2013年6月~2015年5月间深圳市第二人民医院全麻术中因急性失血可能需要输血的患者共208例,血标本采集后,分别采用Hemo Cue Hb 201+分析仪及SYSMEX XE-2100型血细胞分析仪测定同一标本的Hb,所测得的数据进行相关分析,并采用Bland-Altman法评价两种检验方法的一致性。结果 Hemo Cue Hb 201+分析仪和中心实验室SYSMEX XE-2100全自动血液分析仪测得的Hb具有良好的相关性(y=15.9297+0.8086x,r=0.888,P<0.001)。两种方法检测Hb差值95%的一致性限度超出临床可接受范围。结论 Hemo Cue Hb201+分析仪在急性失血后Hb的检测具有较好的准确性,并且迅捷,对术中输血具有良好的指导意义;但与标准方法的一致性尚有不足,二者不能相互取代。     

苗药酢浆草药材的质量标准研究

目的:完善和提高苗药酢浆草药材的质量标准,为其深度开发提供科学依据。方法:以采集自贵州、安徽、河南等地的12批酢浆草药材为样品。观察其药材粉末的显微特征;按2015年版《中国药典》(四部)通则相关方法,对其进行薄层色谱(TLC)鉴别[展开剂为三氯甲烷-甲醇-甲酸(8:1:0.1,V/V/V)]和水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物的含量测定;采用高效液相色谱(HPLC)法测定其中异牡荆苷含量[色谱柱为Venusil XBP C18(L),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85,V/V),流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为338 nm,进样量为10μL]。结果:显微观察可见,本品粉末呈灰褐色至黄褐色,具有非腺毛甚多、纤维纹孔明显等特点;TLC鉴别结果显示,在供试品色谱上与对照药材色谱相应位置显相同颜色的斑点;12批药材的水分含量为6.66%～12.13%,总灰分含量为9.16%～13.79%,酸不溶性灰分含量为1.58%～4.63%,醇溶性浸出物含量为5.22%～15.79%;HPLC测定结果显示,异牡荆苷质量浓度在5.20～78.3μg/mL范围内与其峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 0),重复性(n=9)、中间精密度(n=6)、稳定性(24 h,n=6)试验的RSD均<2.0%,加样回收率为97.54%～99.52%(RSD=0.74%,n=6),12批酢浆草药材中异牡荆苷的含量为0.036%～0.144%(n=3)。结论:本研究建立了苗药酢浆草定性、定量鉴别的方法,对提升酢浆草药材的质量标准有一定参考价值。     

薄层色谱法在当前中药质量标准中的应用探讨

薄层色谱鉴别在历版《中国药典》中的应用经历了从无到有、从少到多的过程；而薄层扫描含量测定在最近几版《中国药典》中的应用比例逐渐降低。随着对中药质量标准体系要求的进一步提高，薄层色谱法的不足之处陆续显现，如仪器普及率低、设备并不简单、结果重复性和稳定性较差、鉴别速度及准确性不及高效液相色谱法、展开剂毒性大等，逐渐不合时宜。在制定中药质量标准时，研究者不应该墨守成规，薄层色谱鉴别也不应该是雷打不动的定性鉴别必备选项。高效液相色谱法具备完全取代薄层色谱法的可行性，薄层色谱法可作为高效液相色谱法的补充。为充分降低检测成本、缩短检测周期、提高鉴别效率，笔者建议中药质量标准体系应该大幅减少薄层色谱鉴别方法的应用，增加高效液相特征图谱鉴定，尽量做到“一个条件，一张图谱”；除非确有必要，《中国药典》等国家质量标准体系应将薄层色谱鉴别作为推荐方法，而非强制标准。     

ICP-MS法同时测定小牛血去蛋白提取物注射液中14种元素的含量

目的:建立同时测定小牛血去蛋白提取物注射液中14种元素含量的方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法。射频功率为1 350 W,载气(氩气)流量为1.1 L/min,碰撞气(氦气)流量为4.5 L/min,积分时间为1.5 s,等离子体气流量为18 L/min,采样深度为65 mm,进样蠕动泵转速为24.0 r/min,数据采样模式为跳峰模式,重复次数为3次。结果:镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍、铊、银、钼、铜、铬、钡、铝的检测质量浓度线性范围分别为0.05～50μg/L(r=0.999 7)、0.05～50μg/L(r=0.999 7)、0.05～50μg/L(r=0.999 8)、0.05～50μg/L(r=0.999 5)、0.05～50μg/L(r=0.999 5)、0.05～50μg/L(r=0.999 8)、0.05～50μg/L(r=0.999 6)、0.05～50μg/L(r=0.999 5)、0.05～50μg/L(r=0.999 5)、0.05～50μg/L(r=0.999 8)、0.05～50μg/L(r=0.999 6)、0.05～50μg/L(r=0.999 6)、0.05～50μg/L(r=0.999 7)、0.5～70μg/L(r=0.999 8);定量限分别为0.003 1、0.008 9、0.016 0、0.025 0、0.002 1、0.006 9、0.038 1、0.002 1、0.005 5、0.002 0、0.023 1、0.005 0、0.002 0、0.324 9μg/L;检测限分别为0.000 9、0.002 7、0.004 8、0.007 5、0.000 6、0.002 1、0.011 4、0.000 6、0.016 5、0.000 6、0.006 9、0.001 5、0.000 6、0.097 5μg/L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于8%;加样回收率分别为87.4%～94.3%(RSD=2.6%,n=9)、110.3%～118.2%(RSD=1.8%,n=9)、89.8%～99.7%(RSD=3.1%,n=9)、77.7%～84.4%(RSD=2.5%,n=9)、105.6%～113.4%(RSD=2.3%,n=9)、106.7%～116.5%(RSD=2.7%,n=9)、89.1%～104.5%(RSD=4.5%,n=9)、105.6%～118.6%(RSD=3.6%,n=9)、77.8%～88.0%(RSD=4.0%,n=9)、106.7%～116.1%(RSD=2.8%,n=9)、88.5%～97.1%(RSD=3.1%,n=9)、80.5%～88.6%(RSD=2.9%,n=9)、85.2%～99.4%(RSD=4.2%,n=9)、97.6%～109.3%(RSD=3.2%,n=9)。结论:该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性均较好,可用于同时测定小牛血去蛋白提取物注射液中14种元素的含量。