清火片质量标准研究

目的建立清火片的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中大青叶,大黄进行定性鉴别及对土大黄苷进行检查;并采用HPLC方法对清火片中大黄的有效成分大黄素及大黄酚含量测定。结果薄层色谱鉴别专属性强,无阴性干扰。含量测定大黄素线性范围为0.056μg~0.224μg,相关系数r=1,平均回收率为97.2%,RSD为2.3%;大黄酚线性范围为0.049μg~0.192μg,相关系数r=1,平均回收率为96.2%,RSD为1.7%。结论此质量标准可有效控制清火片药品的质量,方法专属性强,灵敏度高,重现性好。     

玉叶清火片药效学试验

目的：观察玉叶清火片的抗炎、镇痛、解热作用及对免疫功能的影响。方法：采用各种动物模型及免疫试验，观察玉叶清火片的药效。结果：玉叶清火片对角叉菜胶所致大鼠足跖肿胀，醋酸所致小鼠腹膜炎性渗出，小鼠棉球肉芽肿的增生均有一定的抑制作用。对小鼠醋酸致痛有明显的镇痛作用，对细菌内毒素所致家兔发热有一定的解热作用，能提高小鼠腹腔巨噬细胞吞噬功能，促进小鼠血清溶血素的生成。结论：玉叶清火片具有一定的抗炎、镇痛、解热及提高免疫功能的作用。     

不同厂家清火片中蒽醌含量的比较及聚类分析

目的:比较不同厂家清火片中大黄酚、大黄酸、大黄素、芦荟大黄素和大黄素甲醚的游离蒽醌和结合蒽醌含量,并进行聚类分析。方法:采用HPLC对10个不同厂家清火片的大黄游离蒽醌和总蒽醌含量进行测定,并运用差值法计算结合蒽醌的含量。基于系统聚类分析的基本原理,采用Ward最小方差平方和法对结合蒽醌和总蒽醌含量进行聚类分析。通过分类,将具有共性的厂家划归为一类。结果:市售10个不同厂家清火片中测得五种成分游离蒽醌含量分别为6.178,1.659,4.479,0.828,2.971,1.949,3.022,5.727,1.933,3.132 mg/g,结合蒽醌含量分别为2.282,0.468,0.429,0.496,2.404,1.055,0.304,1.424,2.446,0.830mg/g。聚类分析结果表明,类别的划分突出特性,反映蒽醌含量具有空间分布特征,不同厂家含量存在差异。结论:市售10个厂家清火片中不仅作为大黄质量控制的总蒽醌含量差别大,而且作为发挥泻下药效的主要成分结合蒽醌含量也相差悬殊。     

HPLC法测定玉叶清火片中3种成分的含量

目的：建立HPLC法测定玉叶清火片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法采用 Agilent ZORBAX C18色谱柱（4．6×250mm,5μm）;流动相为甲醇－0．2％磷酸水溶液,梯度洗脱;速为1．0mL? min －1;波长切换时间序列采样：0～10min 为238nm;10～22min 为225nm;22～35min为254nm。结果栀子苷进样量在0．122～2．206μg线性关系良好（r＝0．9999,n＝6）,平均回收率为99．76％,RSD为1．1％（n＝9）;穿心莲内酯进样量在0．036～0．652μg线性关系良好（r＝0．9998,n＝6）,平均回收率为100．49％,RSD为1．4％（n＝9）;脱水穿心莲内酯进样量在0．093～1．673μg线性关系良好（r＝0．9999,n＝6）,平均回收率为99．55％,RSD为1．3％（n＝9）。结论该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。     

气相色谱法测定清火片中薄荷脑的含量

目的探讨应用气相色谱法测定清火片中薄荷脑含量的可行性。方法采用DB-WAX聚乙二醇毛细管柱,程序升温,FID检测器,进样口温度220℃,检测器温度250℃,以环己酮为内标,按内标法计算薄荷脑的含量。结果薄荷脑进样浓度在0.0205～1.0250 mg/ml的范围内线性关系良好,平均回收率为99.7%,RSD为1.8%。清火片中薄荷脑平均含量为0.37 mg/片。结论该方法测定清火片中薄荷脑的含量操作简便、结果准确可靠,可作为清火片中薄荷脑含量测定方法。     

清火片生产工艺优选

目的摸索清火片的制备工艺,提高清火片的质量。方法以一步制粒法制备颗粒,并将薄荷脑用β-环糊精包合,制成包合物后加入压片。结果以该法制备的清火片,外观、成品颗粒、片剂崩解时限及包衣片的外观质量均优于传统制法。结论清火片工艺合理可行。     

清火片(胶囊)微生物限度检查方法适用性试验

目的 对国内22家企业生产的清火片(胶囊)的微生物限度方法学进行研究比对,确定适合每家企业的微生物限度检查方法.方法 按照《中国药典》2015版四部微生物限度检查法(通则1105、通则1106)对清火片(胶囊),进行方法适用性试验.结果 266批清火片(胶囊)微生物限度检查结果全部符合规定,其中207批需氧菌总数结果<10 CFU/g,263批样品霉菌和酵母菌总数结果<10 CFU/g.清火片(胶囊)需氧菌总数计数采用薄膜过滤法,各个厂家的样品冲洗程度略有不同,霉菌和酵母菌总数计数采用平皿法,控制菌检查采用常规法.结论 本实验室确认的清火片(胶囊)的微生物限度检查方法与企业提供的方法有差异,然而,现有的微生物限度检查结果全部符合《中国药典》的标准规定.     

HPLC测定清火片中大黄素和大黄酚的含量

建立清火片中大黄素和大黄酚的含量测定HPLC方法。方法：采用Hypersil C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,甲醇-0．1mol·L^-1磷酸溶液（85：15）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为254nm。结果：大黄素和大黄酚线性范围分别在2．0～12．0μg·ml^-1（r=0．999 9）和4．7～27．9μg·ml^-1（r=0．999 9）;浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97．6％,98．2％。RSD为1．1％,0．8％（n=6）。结论：方法简便,快速、准确、可靠,可作为该制剂质量控制的方法。     

清火片过敏反应1例护理

1病例介绍 患者,女,48岁,因耳痛、咽喉疼痛在院外口服清火片,晨起服用后无不适,于11：00空腹口服后10min感觉头晕、发热、腹部疼痛。入院后患者自诉头晕、口唇四肢麻木,腹痛呈进行性加重,心慌气短。心率110次/min、呼吸20次/min、血压135／80mmHg（1mm Hg=0．133kPa）。查体：患者口唇四肢发绀,呼吸急促,心率快,腹部压痛（＋）。心电图提示：窦性心动过速。