不同规格怀牛膝不同极性部位HPLC指纹图谱

目的研究并比较不同规格怀牛膝不同极性部位的HPLC指纹图谱,探索其内部质量差异,为该药材的规格标准完善及临床用药提供参考。方法将怀牛膝用体积分数75%乙醇水浴回流提取,得体积分数75%乙醇回流提取物,用40 mL水溶解后,依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,得到各萃取相及萃取后的水相,浓缩至浸膏,采集各部位HPLC指纹图谱;运用相似度、综合聚类法进行数据分析,同时对其不同部位的指纹图谱进行比对分析。结果石油醚、氯仿部位均标定了11个共有峰,乙酸乙酯部位标定了10个共有峰,正丁醇部位标定了19个共有峰,水部位标定8个共有峰;氯仿部位指纹图谱相似度差异较大,其他部位指纹图谱相似度差异较小,均在0.9以上;石油醚部位指纹图谱差异主要体现在峰高,乙酸乙酯部位、氯仿部位、水部位的化学成分种类及峰高均存在差异;综合聚类分析能将不同规格怀牛膝区分开。结论不同规格怀牛膝内部质量存在差异;实验中所建立的HPLC指纹图谱可以全面反映不同规格怀牛膝的化学成分分布,为不同规格怀牛膝的整体质量评价提供参考。     

吉非罗齐中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

建立了顶空毛细管GC法测定吉非罗齐中甲酸乙酯、THF和甲基环己烷3种有机溶剂的残留量。采用HP-1毛细管柱，溶剂DMA，内标乙酸乙酯。平均同收率分别为99．8％、100．3％、100．0％，RSD分别为0．71％、1．51％和1．76％。     

高效液相色谱法同时测定人血浆1'-羟基咪达唑仑与咪达唑仑含量

目的建立同时检测1’-羟基咪达唑仑和咪达唑仑血药浓度的高效液相色谱法。方法采用Zirchrom 反相柱(Kromasil C18， 250 mm×4.6 mm，5 μm)；柱温：40 ℃；流动相：醋酸铵水溶液-甲醇(35∶65，V/V)；流速：1.5 mL·min^-1，样品经碱化提取分离后，流动相溶解，在220 nm波长处检测，内标：地西泮溶液。结果1’-羟基咪达唑仑和咪达唑仑分别在0.005 ～0.100和0.01 ～0.20 μg·mL^-1范围内线性关系良好，最低检测浓度分别为0.002和0.003 μg·mL^-1。萃取回收率均＞95%，日内和日间RSD均＜5%。结论该方法专一性强、灵敏度高、简单可靠，可用于研究体内CYP3A4酶的活性。     

HPLC测定宫炎康颗粒中芍药苷的含量

目的建立宫炎康颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,检测波长230nm。结果通过方法学考察,芍药苷进样量在0.0998~0.9980μg与峰面积良好的线性关系,γ=0.9998,回收率99.95%(RSD=1.3%n=5)。结论本法可用于宫炎康颗粒的质量控制。