基于指纹图谱和UPLC-MS/MS定量测定对不同产地陈皮的质量评价研究

目的 采用HPLC指纹图谱与化学计量学相结合、UPLC-MS/MS测定多黄酮成分含量的方法,测定不同产地陈皮质量,为其鉴别和质量控制提供依据。方法 采用HPLC-DAD指纹图谱检测并结合“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）”建立6个产区,49个不同批次陈皮药材（S1～S49）指纹图谱,并进行相似度评价和共有峰确认,结合聚类分析（hierarchical clustering analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA）等化学计量学综合分析。采用UPLC-MS/MS法建立了8个黄酮类成分柚皮素、柚皮苷、木犀草苷、川陈皮素、橙皮素、橙皮苷、橘皮素和芸香柚皮苷的含量测定方法对60批7个产地陈皮药材进行评价。结果 建立了49批不同产地陈皮药材的指纹图谱,相似度为0.864～0.999,共标定了11个共有峰,HCA分析49批陈皮明显分为4类;PCA得到5个主成分的累积方差贡献率为92.748%;OPLS-DA表明8、7、10和11号峰可能是影响陈皮药材质量的差异标志物;含量测定结果表明不同产地陈皮中黄酮类含量存在显著差异,广东新会以川陈皮素和橘皮素为主要标志成分,四川荷花池以木犀草苷为差异性成分,江西樟树以柚皮素和柚皮苷为差异性成分,广西玉林则以橙皮素、橙皮苷和芸香柚皮苷为主,重庆云阳以川陈皮素和橙皮苷为主。结论 建立了稳定性强的不同产地陈皮HPLC指纹图谱和8个黄酮类UPLC-MS/MS定量测定方法,结合化学计量学可用于陈皮药材综合评价和质量控制。     

酸橙中一个新的香豆素苷

目的：对中药枳实化学成分进行研究。方法：采用色谱技术进行分离，应用波谱技术、化学手段及文献对照方法，对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果：自枳实乙醇提取物中分离得到10个化合物，分别为5，7-二羟基香豆素5—O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅰ)、3，5-二羟基苯基1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(phlorin，Ⅱ)、新橙皮苷(neohesperidin，Ⅲ)、柚皮苷(naringin，Ⅳ)、异樱花素7-O-β-D-新橙皮糖苷(poncirin，Ⅴ)、红橘素(tageritin，Ⅵ)、柚皮素(naringenin，Ⅶ)、马尔敏(marmin，Ⅷ)、橙皮素7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(hesperetin 7—O-glucoside，Ⅸ)、腺苷(adenosine，Ⅹ)。结论：化合物Ⅰ为新化合物，化合物Ⅱ、Ⅹ为首次从该植物果实中分离得到。     

异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷与牛血清蛋白的结合及分子对接研究

目的： 研究异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷与牛血清蛋白的相互作用。 方法： 采用平衡透析法,高效液相色谱测定异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷与牛血清蛋白的结合率。采用同源建模和分子对接技术分析药物相互作用模式。 结果： 异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷与牛血清蛋白的最佳平衡透析时间为16 h,异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷低、中、高（2,4,8 mg·L^-1）3个质量浓度的牛血清蛋白结合率分别为（43.23±2.23）%,（45.16±3.12）%,（44.71±3.25）%。牛血清白蛋白同源建模和分子对接结果显示：异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷能够与牛血清白蛋白氨基酸残基形成6个氢键。 结论： 异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷与牛血清发生中等强度的结合。     

美国风险评估与减轻策略对我国仿制药参比制剂的影响

风险评估与减轻策略是美国FDA为减轻药品特定严重风险的发生和/或严重程度而引入的一项制约机制.然而,在该策略的执行过程中,会一定程度上限制参比制剂的流通和市场可及性,从而影响相应仿制药的上市.虽然美国FDA采取了一定的改进措施,用于支持申请美国上市的仿制药,但对国内仿制药企业获取参比制剂收效甚微.本文结合国家药品监督管...     

高效液相色谱法测定蒲黄中2种黄酮苷的含量

报道了蒲黄中２种黄酮香蒲新苷（Ｉ）和异鼠李素－３－Ｏ－析橙皮糖苷的ＨＰＬＣ测定方法，采用Ｂｏｎｄｃｌｏｎｅ１０Ｃ１８柱，水－乙腈（８０：２０）为流动相。应用二极管阵列检测器对峰纯度进行检测，保证了所测峰为纯峰。测定了３种蒲黄样品中Ⅰ、Ⅱ的含量。     

FDA“治疗等效性评价供企业用指导原则”（草案）介绍

美国食品药品管理局（FDA）于2022年7月发布了"治疗等效性评价供企业用指导原则"（草案）。该指导原则阐明了FDA治疗等效性的标准以及治疗等效性编码系统，目的是准确评价仿制药与参比制剂的治疗等效性并通过治疗等效性代码，在"橙皮书"中迅速检索到治疗等效的仿制药。而中国目前尚无类似的指导原则，详细介绍FDA该指导原则主要内容，期望对中国加强仿制药的治疗等效性评价和加速完善和实施符合国情的治疗等效性编码系统有所帮助。     

橙皮素对舌癌细胞的生长抑制作用及其机制

目的:检测橙皮素对舌癌细胞生长及Notch1活化的影响,探讨橙皮素抑癌作用机制。方法:将培养的Tca8113细胞分为DMSO对照组和25、50、75、100和125 μmol·L^-1橙皮素处理组。MTT法检测不同浓度橙皮素作用后Tca8113细胞增殖抑制率,流式细胞术检测各组细胞凋亡率和细胞周期分布,定量PCR和免疫印迹分别用于分析橙皮素作用前后Tca8113细胞中Notch1和Hes-1 mRNA及蛋白表达。结果:与DMSO对照组比较,125 μmol·L^-1橙皮素处理组24、48和72 h Tca8113细胞增殖抑制率明显升高(7.88%±1.90%、26.28%±2.2%和47.05%±1.90%)(P<0.05);在橙皮素处理72 h后,25、50、75、100 和125 μmol·L^-1橙皮素处理组细胞增殖抑制率分别为(6.14±1.20)%、(28.69±2.10)%、(28.33±2.60)%、(45.26±3.00)%和(47.05±1.90)%,橙皮素对Tca8113细胞的增殖抑制作用呈现时间剂量依赖性。流式细胞术,橙皮素作用72 h后, 0、50和100 μmol·L^-1橙皮素处理组细胞凋亡百分率从 2.9%±0.5%升高至23.4%±1.7%和 35.1%± 1.9%(P<0.05);G₀/G₁期细胞由(18.6±1.3)%升高至(33.4±1.5)%和(40.5±1.9)%(P<0.05), S期细胞百分率由(70.3±2.5)%下降至(56.8±2.0)%和(48.7±1.8)%(P<0.05)。定量PCR和免疫印迹分析,与DMSO对照组比较,橙皮素作用后Tca8113细胞中Notch1和Hes-1 mRNA及蛋白表达水平明显升高(P<0.05)。结论:橙皮素能够抑制Tca8113细胞增殖并诱导其发生细胞凋亡和细胞周期G₀/G₁期阻滞,其机制可能与活化Notch1有关联。     

高血脂喝生姜橙皮茶

中老年人群高血脂多发,极易导致心脑血管疾病,常喝生姜橙皮茶能有效降低血脂。橙皮中的酚酸可消除脂肪细胞内的甘油三脂,对降低体内甘油三脂的效果明显。生姜中的生姜醇不仅对血液具有稀释和抗凝的作用,而且还有很强的抗氧化功     

水蒸气蒸馏法提取橙皮精油的影响因素研究

目的研究水蒸气蒸馏法提取橙皮精油的影响因素。方法分别对橙皮的干湿度、颗粒度、蒸馏时间、料液比、NaCl固体添加剂比例等进行单因素实验。结果最佳提取条件为阴干30 d左右,颗粒直径8 mm,蒸馏90 min,料液比1∶1,NaCl固体盐的添加量为橙皮量的2.5%。结论实验数据可靠,最佳提取工艺可行。     

欧美GMP数据库在我国仿制药参比制剂遴选方面的应用

目的:通过调查参比制剂生产企业的GMP符合状态,判断确定其产品质量与可及性的影响.方法:概述美国和欧盟GMP的法律法规基础以及相关GMP数据库应用的情况,并以我国仿制药参比制剂目录(第一批)中收录的3个参比制剂拉米夫定片(0.1 g)、醋酸甲羟孕酮片(0.25 g)和佐匹克隆片(3.75 mg)为例,结合各品种药品说明...