高效液相色谱法测定金锁固精丸中山奈素的含量

金锁固精丸(浓缩丸)是由沙苑子、芡实、莲须、龙骨、牡蛎、莲子等药材为原料,经过提取有效成分制成丸剂。为进一步控制其质量,采用高效液相色谱法,对方中沙苑子、莲须、莲子的有效成分山奈素进行了含量测定,并进行了方法学考察,本法简便、准确、可靠。具体试验方法如下:1仪器与试药Waters1525高效液相色谱仪(1525泵,2487紫外检测器),BS-110S电子天平,BP-211D电子天平;山奈素对照品(批号:110861-200304,中国药品生物制品检定所)、莲子对照药材(批号:121121-200302,中国药品生物制品检定所);金锁固精丸(浓缩丸)为市售品。甲醇为色谱纯试剂,…     

HPLC法测定银杏制剂成分

采用反相高效液相色谱法测定３种银杏叶制剂７个样品中３种黄酮甙元（　皮素、山奈素、异鼠李素）的含量。用ＢｏｎｄｅｐａｋＣ１８柱、甲醇与０．５％磷酸水溶液（４８：５２），检测波长３６８ｎｍ，样品经水解后测定，方法简单易行，回收率好。     

HPLC法测定北合欢中槲皮素和山奈素的含量

目的建立HPLC法测定北合欢中槲皮素和山奈素的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱;甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）为流动相;检测波长为360nm;柱温35℃。结果槲皮素在0.0088~0.5262μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997;平均回收率（n=6）为98.8%,RSD=3.0%。山奈素在0.0242~1.4496μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率（n=6）为100.5%,RSD=2.0%。结论本法简便,准确,重现性好,可作评价北合欢的质控方法。     

笔管草药材质量标准研究

目的：建立和完善笔管草质量标准体系.方法：通过对笔管草的名称、植物来源、药材性状、薄层色谱鉴别、水分、总灰分、浸出物、有效成分含量测定等方面的质量问题进行了较为全面和系统的研究.结果：山奈素在0.00998～0.0998μg范围内线性关系（r =0.9993）,平均回收率为99.82％（RSD =0.14％,n=6）.结论：建立的方法准确可行,适用于笔管草的质量控制.     

金钱草化学成分的研究

金钱草同名异物种类很多,正式收载入《中华人民共和国药典》一九八五年版的为报春花科珍珠菜属植物过路黄。现从其全草中分离出六个黄酮类化合物,根据其物理化学常数和光谱数据分析,分别鉴定为:槲皮素(Quercetin)(Ⅰ),槲皮素-3-0-葡萄糖甙Quercetin-3-0-glucoside)(Ⅱ),山奈素(Kaempfcrol)(Ⅲ),山奈素-3-0-半乳糖甙(Kaempferol-3-0-galac(?)oside) (Ⅳ),山奈素-3-0-珍珠菜三糖甙(Kaempferol-3-0-Lysimachiatrioside) (Ⅴ),3,2′,4′,6′-四羟基,4,3′,二甲氧基查耳酮(3,2′,4′,6′tetrahydroxy,4,3′dimethoxy-chalcone)(Ⅵ)。此外,尚分离出两种无机盐结晶,氯化钠(Ⅶ)与氯化钾(Ⅷ),同时检出有亚硝酸盐存在.     

高效液相色谱法测定天山花楸叶中槲皮素和山奈素含量

目的建立同时测定天山花楸叶中槲皮素和山奈素含量的方法。方法色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm,);流动相为甲醇-乙腈(50∶50);流速0.9 mL.min-1;检测波长:360 nm;柱温:40℃。结果天山花楸中槲皮素的含量为48.22 mg.g-1;山奈素含量为20.57 mg.g-1;平均回收率分别为99.72%,98.58%。结论该方法准确,简便,可作为天山花楸叶中槲皮素和山奈素的含量测定方法。     

HPLC法测定芪蛭通脉胶囊中山奈素的含量

目的建立高效液相色谱法测定芪蛭通脉胶囊中山奈素的含量。方法采用ODS-C18色谱柱（5μm,4.6×250mm）,流动相：甲醇：0.4%磷酸（52∶48）;流速：1.0ml·min^-1;检测波长367nm。结果山奈素在0.0328～0.3280μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率为98.78%,RSD=1.22%（n=9）。结论本方法简便快速、结果准确,可较好地用于控制芪蛭通脉胶囊的质量。     

HPLC法测定垂盆草配方颗粒中黄酮类成分的含量

目的:建立高效液相色谱法测定垂盆草配方颗粒中槲皮素、山奈素及异鼠李素含量的方法.方法:流动相为甲醇:0.4％磷酸溶液(45∶ 55),色谱柱为Diamonsil C18(200 mm× 4.6 mm,5μm),检测波长为360 nm,柱温为30℃,流速为1.0ml·min-1.结果:三种黄酮类成分分离度好,不受杂质干扰,线性范围:槲皮素在2.982 ～29.820 μg· ml-1,r =0.9997,山奈素在0.966～9.660μg·ml-1,r =0.9998,异鼠李素在0.982～9.820 μg·ml-1,r =0.9994;平均回收率:槲皮素99.26％,RSD=0.66％(n=6),山奈素99.21％,RSD=1.24％ (n =6),异鼠李素99.44％,RSD =0.40％(n=6).结论:该测定方法操作简便,快捷,可靠性高,重复性好,可作为垂盆草配方颗粒的质量控制方法之一.     

高效液相色谱法测定蒙药复方述达格-4有效部位中山奈素和高良姜素的含量

目的：建立同时测定蒙药复方述达格-4有效部位中高良姜素、山奈素的高效液相色谱含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamosil C18（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈（A）-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱（0～20min,34%A→37%A;20～60min,37%A）,流速1.0mL/min检测波长为286nm,柱温30℃,进样量20μL。结果：高良姜素、山奈素的线性范围分别为0.04～0.4μg（r=0.9999）,0.01656～0.1656μg（r=0.9999）;平均加样回收率（n=6）分别为99.92%、98.92%;RSD为2.09、2.33。结论：本法准确、简便,具有良好的重复性,可为蒙药复方述达格-4质量控制提供依据。     

槐角提取物中山奈素纯化工艺研究

目的:以槐角粗提物为原料,用酸水解,再利用苷元在水解液中溶解性低而沉淀的方法纯化山奈素,并筛选出最佳工艺参数。方法:对工艺中水解时间、水解温度、料液比、冷却沉淀时间及山奈素结晶工艺参数进行研究。结果:确定了槐角粗提物中山奈素水解沉淀纯化工艺为:水解液为甲醇-水-盐酸(5∶3.5∶1.5)溶液,水解时间3h,水解温度70℃,料液比1 g∶5 mL,水解液最佳冷沉时间为1～2 h,可得55%粗晶体,甲醇溶解重结晶可得95%山奈素黄色晶体。结论:通过该工艺可从含12%～14%山奈素的槐角黄酮粗提物中分离纯化得到95%山奈素纯品,可为山奈素的工业化生产提供参考。