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气相色谱法测定苯磺阿曲库铵原料中的残留溶剂 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:用毛细管柱气相色谱法建立苯磺阿曲库铵中残留溶剂(乙醚、丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙腈、甲苯)的测定方法。方法:采用DM-Wax(30 m×0.53 mm,1.00μm)毛细管柱(固定相为键合交联聚乙二醇),以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果:在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系(乙醚r=0.9997,丙酮r=0.9997,甲醇r=0.9996,二氯甲烷r=0.9996,乙腈r=0.9991,甲苯r=0.9997),平均回收率范围为97.4%~99.7%,理论塔板数均>7000,相邻的峰之间的分离度均>2,精密度、重复性RSD均<3%。结论:本方-法简单、结果准确、重现性好,可用于苯磺阿曲库铵中乙醚、丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙腈、甲苯6种残留溶剂的同时测定。 相似文献
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阐述了高效液相色谱法(HPLC)的灵敏度与分离度。就《卫生化学》(第5版)对Van Deemter方程式的解释,二极管阵列检测器为高灵敏度检测器的说法以及不规范用词提出了质疑。在HPLC中VanDeemter H—u曲线存在最小值。流动相线速度u的升高,塔板高度H下降至最小值然后上升,其上升斜率比气相色谱小,对于不同颗粒的色谱柱其颗粒越小斜率越小。由此可采用超小颗粒色谱柱、超高线速的色谱系统来承担较常规HPLC更快速更有效的分离工作。简介国际上超效液相色谱的新理念以及优化色谱分离条件的常用方法。 相似文献
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对一种穿流式固阀塔板进行了流体力学冷态实验考察。采用常温、常压下的空气和水作为实验介质,测试了不同操作条件下塔板的干板压降、全板压降和清液层高度,比较了不同的塔板结构参数对流体力学性能参数的影响。实验结果表明,塔板压降和清液层高度均随着孔中心距和开孔率的减小而增大,而随着孔径的增大而增大。气液两相在穿流塔板上为逆流流动,且随着气液流量的变化呈现出4种不同的流动形态。建立了清液层高度的经验式,且计算值与实验测量值吻合良好。推导了描述穿流塔板独特的流动形态的参数即气体流通分率的数学表达式,计算结果表明,该分率随着孔中心距的减小而减小,并随着孔径和开孔率的增大而减小。 相似文献
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应用空气-水系统,在1600mm×400mm的矩形塔内,对梯形导向浮阀塔板的流体力学进行了实验研究,测定了阀孔临界气速,塔板压降,雾沫夹带和泄漏。应用空气-水-CO2系统,测定了梯形导向浮阀塔板的效率。实验结果表明,梯形导向浮阀塔板具有良好的流体力学和传质性能。 相似文献
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带旋转锥形塔板的回转传质塔对甲醇-乙醇混合液非绝热精馏时,在操作参数大幅度范围变化的情况下,测定了两种塔型的塔效率,表明气相传质单元高度随转子的转速和气相雷诺数的增大而减小。 相似文献
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对高开孔率、大孔径筛板复合塔板在喷射状态下的流体力学性能进行了测定及关联,提供了必要的流体力学参数。结果表明,该塔板具有阻力低、雾沫夹带量小、操作上限速度大等特点,特别适合那些要求气相负荷大、液相负荷低的过程。 相似文献