使用手性冠醚的高效毛细管电泳法研究伯胺类药物的手性分离

目的　采用HPCE法拆分伯胺类药物对映异构体。方法　缓冲液 2 0mmol/LTris 0 .1%H3 PO4(v/v)(pH 2 .0 6 ) +18 冠 6 四甲酸 (18C6H4) ;检测波长 2 10nm。结果　 8种伯胺类药物得以拆分。结论　缓冲液中添加手性冠醚的HPCE法能较好地拆分伯胺类药物。     

金属铜配合物Cu（Ⅱ）吨酮冠醚的体外抗肿瘤作用

目的探讨金属铜配合物Cu（Ⅱ）吨酮冠醚（XCE-Cu）的体外抗肿瘤作用。方法采用噻唑蓝比色法测定XCE—Cu对卵巢癌细胞3AO、食管鳞癌细胞ECA109、肺癌细胞GLC-82、胃癌细胞SGC一7901增殖的抑制作用;应用流式细胞仪检测药物对3AO细胞周期和凋亡的影响。结果XCE—Cu呈浓度依赖性的抑制3AO、ECAl09、GLC-82、SGC-7901细胞生长,作用72h的半抑制浓度依次为4．1、8．2、15．9、8．7ug／mL,其中对3AO的抑制作用最强。作用24、48、72hXCE-Cu呈浓度、时间依赖性的抑制3AO细胞生长,作用明显强于卡铂。12．5—50ug／mL使3AO细胞G1期减少而S期和G2期增加,并剂量依赖性的诱导细胞凋亡。结论XCE—Cu在体外具有抗肿瘤作用,对3AO细胞的选择性高,其机理为阻止细胞于S期和诱导细胞调亡。     

大环醚双内酯和苯并冠醚系列的中红外光谱研究

作者用傅利叶交换红外光谱仪对大环醚双内酯和苯并冠醚这两类冠醚系列化合物进行中红外光谱的比较性研究。结果显示:这两类冠醚的醚氧键振动吸收谱带归属存在差异。随着醚环醚氧键的递增,其吸收峰波数呈规律性递增。由于取代基的不同,冠Ⅰ～冠Ⅳ较之冠Ⅴ～冠Ⅸ的酯氧键吸收谱带向低波数位移25cm~(-1)。作者并对以上结果及影响因素进行了探讨。     

手性冠醚柱HPLC法测定盐酸伐昔洛韦分散片的含量及有关物质

摘 要 目的： 建立手性冠醚柱高效液相色谱法测定盐酸伐昔洛韦分散片的含量及其有关物质的方法,为质量标准的提高提供参考。方法: 采用手性冠醚柱[4.0 mm×150 mm,5 μm,DAICEL CROWNPAK CR(+)],流动相为0.1%高氯酸溶液,流量为0.75 ml·min^-1,检测波长为255 nm。结果: 盐酸伐昔洛韦在11.25～180.00 μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为99.0%,RSD为0.8%（n=9）;有关物质阿昔洛韦在0.2～50 μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为99.3%,RSD为0.6%（n=9）;收集的两家企业的盐酸伐昔洛韦分散片含量测定结果分别为92.7%、97.4%,有关物质阿昔洛韦按外标法计算结果分别为0.5%、0.4%,D-伐昔洛韦按自身对照法计算结果均为0.9%。结论:该方法能有效分离伐昔洛韦及其同分异构体D-伐昔洛韦,简便、准确,专属性强,适用于盐酸伐昔洛韦的质量控制。     

核磁共振法研究 冠醚化合物的络合性能

本文综述了近几年NMR法研究冠醚与金属离子的络合作用的发展概论。     

液晶冠醚固定相分离正构脂肪醇和脂肪酸乙酯同系物的气相色谱研究

目的建立正构脂肪醇和脂肪酸乙酯同系物的分离方案。方法气相色谱分析法。结果 4′ 胆甾烯氧羰基苯并 15 冠 5(CH B 15 C 5 )在不同温度范围内其相态不同 ,在同一温度范围内因处理方式不同而物性亦相去甚远 ,用其作成的固定相兼具气固色谱 (GSC)、普通气液色谱 (GLC)和冠醚液晶气液色谱 (CL GLC)多种性能。结论用该固定相可对正构脂肪醇同系物及正构脂肪酸乙酯同系物进行有效分离 ,排列有序的液晶冠醚固定相可提高气相色谱分离度     

CH-B-15-C-5固定相分离戊醇异构体的GC研究

将４′－胆甾烯氧羰基苯并－１５－冠－５（ＣＨ－Ｂ－１５－Ｃ－５）涂渍在硅烷化１０２白色担体上作成一种新型的气相色谱（ＧＣ）固定相，对戊醇异构体的气固色谱（ＧＳＣ）、普通气液色谱（ＧＬＣ）和冠醚液晶气液色谱（ＣＬ－ＧＬＣ）的分离进行了研究，并探讨了分离机理。     

冠醚相转移催化逆醇醛缩合反应——6-甲基-5-庚烯-2-酮的合成

6-甲基-5庚烯-2-酮是重要的有机合成中间体和工业生产原料。其合成方法有：(1)以异戊二烯为原料，经与氯化氢加成得到4-氯-2-甲基-0-丁烯，后与丙酮在相转移催化剂(PTC)的存在下缩合得到，此法被认为是目前工业生产的最好方法，(2)以带有C≡C叁键的Wittig试剂，在汞盐的存在下与丙酮作用制得。(3)以柠檬醛为原科，在碱溶液中常压、回流温度下或在水溶液中、高温、一定压力下进行逆醇醛缩合反应而制得。     

三聚磷腈三冠醚新型化合物的合成

冠醚化合物具有广泛的应用开发前景，在环境医学和新医药开发（如解汞毒药物合成等）等方面已有所突破。苯并－１５－冠－５经硝化后再还原可得到４－氨基苯并－１５－冠－５；三聚磷腈是一种重要的无机杂环化合物，现已合成了它的大量有机衍生物。而两者进行合成生成三聚磷腈冠醚化合物尚未有根道。本研究系一种新型固体化合物１，３，５－三氯－１，３，５－三（４－氨基苯并－１５－冠－５）三聚磷腈的合成。其结构和组成由红外光谱、元素分析等结果所证实。对于进一步弄清冠醚化合物特性及应用开发具有一定的意义。