息喘灵片中盐酸麻黄碱的含量测定

息喘灵片为盐酸麻黄碱、茶碱与异戊巴比妥的复方制剂。原地方标准要求,盐酸麻黄碱含量测定为在碱性溶液中用乙醚提取后进行酸碱滴定,操作繁琐,且误差较大。查阅有关文献得知,盐酸麻黄碱能定量地被高碘酸钠氧化,经实验测知其氧化物在２４２ｎｍ波长处有最大吸收,且在...     

高碘酸钠法测定盐酸麻黄碱含量的研究

高碘酸钠法测定盐酸麻黄碱含量的研究武警山东总队医院药剂科田小军，孙即森（济南２５０１０１）测定盐酸麻黄碱的含量，有非水测定法、中和法等［１．２］。非水法结果可靠，但操作较繁琐，中和法终点较难掌握。其它方法既需仪器，操作也较繁琐。我们采用高碘酸钠测其含...     

芍药苷人工抗原的合成与鉴定

利用高碘酸钠法合成芍药苷免疫抗原PF-BSA和包被抗原PF-OVA,并通过紫外光谱检测芍药苷成功与BSA/OVA偶联。小鼠经PF-BSA免疫后,体内可产生抗芍药苷抗体,酶联免疫分析法分析证明其免疫小鼠所得抗体效价达 1：12 800,半数抑制浓度为0.791 mg·L^-1,且与黄芩苷等9种中药小分子交叉反应极低。芍药苷人工抗原的合成及抗体的获得为建立ELISA和研制免疫检测试剂盒奠定了基础。     

亲和层析法纯化溶栓素

目的 :探讨亲和层析纯化溶栓素的方法。方法 :采用高碘酸钠法制备溶栓素抗体的亲和层析介质纯化溶栓素。结果 :提纯的溶栓素经聚丙烯酰胺凝胶电泳 ( PAGE)鉴定为一条带 ,活性回收率为 49.5 %。结论 :亲和层析的高碘酸钠法是纯化溶栓素的一种分离速度快、特异性强、经济、安全可靠的方法 ,并适合于大规模纯化     

顺-4-羟甲基-3-苄氧羰酰胺基-2-吖丁啶酮的新合成方法

报道单环β-内酰胺抗生素重要中间体4-羟甲基-β-内酰胺(2)的新合成方法。用 Dane 盐(3)与Schiff 碱(4)加成环合法先制得4-苯乙烯基-β-内酰胺(5),再经四氧化锇-高碘酸钠氧化断裂双键,继经硼氢化钠还原而得4-羟甲基-β-内酰胺(2)。本文对环合、脱保护等各步反应条件进行了改进。总收率以 Schiff 碱计算为12%。     

食用油中没食子酸丙酯的纳米银催化-高碘酸钠-鲁米诺化学发光测定法

为建立纳米银参与的调和食用油中没食子酸丙酯的高碘酸钠-鲁米诺化学发光体系测定法,在纳米银参与的碱性介质及最佳测定条件(负高压为700 V,泵速为45 r/min,L1为30 cm,L2为31 cm,L3为36 cm,鲁米诺溶液、氢氧化钠溶液、纳米银溶液、高碘酸钠溶液的浓度分别为8.0×10-6、1.0×10-2、1.0×10-6、5.0×10-5 mol/L)下,采用高碘酸钠-鲁米诺化学发光法测定没食子酸丙酯的化学发光强度,以确定调和食用油中没食子酸丙酯的含量。结果显示,在1.0×10-6~8.0×10-4 g/L的线性范围内,所得回归方程均呈良好的线性关系,r≥0.997。方法的检出限为9.4×10-7 g/L,平均回收率为99.5%~106.0%,RSD为1.75%。表明该方法简单、准确,灵敏度高,抗干扰能力强,适用于食用调和油中没食子酸丙脂的测定。     

磷霉素钙原粉在不同pH值的缓冲液中稳定性的研究

本文测定了磷霉素钙原粉在不同pH 值的缓冲液中不同时间的分解产物含量,研究了pH 值对磷霉素钙稳定性的影响,发现该药在pH4.0以上基本稳定,在pH1.76～3.62之间随pH 降低分解速度急剧加快,在pH1.76以下迅速分解.     

鲁米诺-高碘酸钠-特丁基对苯二酚化学发光体系的研究

目的建立特丁基对苯二酚的测定方法。方法在碱性条件下,特丁基对苯二酚对鲁米诺-高碘酸钠化学发光有增敏作用,基于此性质可测定样品中特丁基对苯二酚的含量。结果特丁基对苯二酚溶液的浓度在5.0×10-5～1.0×10-2g/L范围内与化学发光强度有良好的线性关系,对5.0×10-4g/L特丁基对苯二酚进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.54%,检出限为1.6×10-6g/L。结论该方法操作简便、灵敏度高,可用于样品中特丁基对苯二酚的测定。     

连翘苷人工抗原的合成及免疫原性鉴定

基于高特异性,高灵敏度的小分子单克隆抗体的免疫分析方法的建立,对中药小分子化合物的的研究具有重要的意义,其中,小分子人工抗原的合成是中药小分子抗体制备的关键步骤。采用高碘酸钠氧化法分别合成连翘苷免疫抗原（FRn-BSA）和包被抗原（FRn-OVA）,通过紫外光谱和薄层色谱法检测到连翘苷成功与BSA/OVA偶联,小鼠经FRn-BSA免疫后,体内可产生抗连翘苷抗体,效价在1：8 000左右,线性范围为1~100 mg·L^-1。成功合成的连翘苷人工抗原,可为下一步的单克隆抗体制备以及相应免疫方法的建立奠定基础。     

牡荆素人工抗原的合成与免疫原性的鉴定

目的合成牡荆素的人工抗原,并对其免疫原性进行了鉴定。方法利用高碘酸钠氧化法偶联牡荆素制备牡荆素-牛血清白蛋白的免疫抗原和牡荆素-卵清蛋白的包被原;用紫外分光光度法和薄层色谱法鉴定小分子与载体蛋白偶联反应,并用间接ELISA测定免疫抗原免疫小鼠抗体效价,间接竞争ELISA(ic-ELISA)检测抗体特异性。结果紫外扫描和薄层色谱结果表明牡荆素与牛血清白蛋白/卵清蛋白偶联成功,小鼠经牡荆素-牛血清白蛋白免疫后,体内产生了抗牡荆素抗体,效价在1∶16 000以上,线性检测范围为0.028 8~18μg/m L。结论合成的牡荆素人工抗原和专属酶联免疫分析法可用于后续的单克隆抗体的制备。