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1.
目的:建立黑参中人参皂苷Rg_3的含量测定方法。方法:利用高效液相色谱法,采用Thermo色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,测定黑参中人参皂苷Rg_3含量。结果:研究表明,不同批次黑参中人参皂苷Rg_3的含量差别明显,平均含量为1.236 5 mg·g~(-1),最低含量为0.368 7 mg·g~(-1),最高含量为2.500 7 mg·g~(-1),相差6.8倍。结论:建立了黑参中人参皂苷Rg_3含量的测定方法,对不同批次样品进行测定后发现,人参皂苷Rg_3含量差别明显,为黑参的质量控制和开发利用提供参考。 相似文献
2.
4.
《沈阳药科大学学报》2016,(4)
目的对滇产两面针(Zanthoxylum nitidum(Roxb.)DC.)中的化学成分进行研究。方法运用硅胶柱色谱、Rp~(-1)8柱色谱和Sephadex LH-20柱色谱等分离手段对滇产两面针的体积分数为95%的乙醇提取物中的化学成分进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据分析对化合物进行结构鉴定。结果从滇产两面针体积分数为95%的乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别被鉴定为γ-崖椒碱(γ-fagarine,1)、茵芋碱(skimmianie,2)、白鲜碱(dictamnine,3)、左旋丁香树脂酚[(-)-syringaresinol,4]、博落回醇碱(bocconoline,5)、花椒木精(zanthoxyline,6)、4-甲氧基~(-1)-甲基-2-喹诺酮(4-methoxy~(-1)-methyl-2-quinolone,7)、大叶桉亭(robustine,8)、rhoifoline B(9)、6β-hydroxymethyldihydronitidine(10);运用二维核磁共振技术HM QC和HM BC将化合物10的核磁共振氢谱(1H-NM R)和核磁共振碳谱(13C-NM R)进行了一一归属。结论化合物6-9为首次从该种植物中分离得到,化合物10为首次从花椒属植物中分离得到的新结构化合物。 相似文献
5.
目的比较球囊支架与宫内节育器预防宫腔粘连分离术后再粘连的效果。方法回顾性分析2017-04—2019-03间新郑市中医院行宫腔镜宫腔粘连分离术(TCRA)的64例宫腔粘连患者的临床资料。选取2017-04—2018-03间入院的32例患者作为对照组,TCRA术后常规置入宫内节育器;选取2018-04—2019-03间入院的32例患者作为观察组,TCRA术后放置球囊子宫支架。术后均应用人工周期3个疗程。比较2组患者的术后出血量、3个月内月经恢复总有效率及再粘连发生率。结果观察组患者术后出血量低于对照组,3个月内月经恢复总有效率高于对照组,术后再粘连发生率低于对照组,差异均有统计学意(P0.05)。结论对接受TCRA的宫腔粘连患者术后应用球囊子宫支架,能提高治疗效果,减少术后出血量和降低再粘连的发生风险。 相似文献
6.
目的:采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)测定清血八味片中的化学成分。方法:在负离子条件下采用Halo C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用Scan模式和MRM模式,检测清血八味片中的化学成分。结果:共鉴定出紫草中成分7种、土木香中成分3种、人工牛黄中成分4种、栀子中成分7种、瞿麦中成分7种、甘草中成分12种。结论:该方法快速可靠,操作简便,可用于清血八味片的质量控制研究,为临床药物使用提供一定的依据。 相似文献
7.
《中国药房》2019,(2):235-239
目的:建立测定人血浆中氟康唑浓度的方法。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以同位素氟康唑-d4为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为3μL;采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 307.1→220.0(氟康唑)和m/z 311.1→223.0(内标)。结果:氟康唑血药浓度检测的线性范围为10~5 000 ng/mL(r=0.998 1),定量下限为10 ng/mL;日内、日间RSD均低于8%,准确度为95.8%~106.7%;提取回收率为97.3%~107.3%(RSD<5.0%,n=6),基质效应、稀释效应及残留效应均不影响待测物的定量分析。结论:该方法简便、快速、专属性强、准确度高,可用于氟康唑治疗药物监测及药动学研究。 相似文献
9.
《中国药房》2019,(15):2091-2095
目的:完善和提高苗药酢浆草药材的质量标准,为其深度开发提供科学依据。方法:以采集自贵州、安徽、河南等地的12批酢浆草药材为样品。观察其药材粉末的显微特征;按2015年版《中国药典》(四部)通则相关方法,对其进行薄层色谱(TLC)鉴别[展开剂为三氯甲烷-甲醇-甲酸(8:1:0.1,V/V/V)]和水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物的含量测定;采用高效液相色谱(HPLC)法测定其中异牡荆苷含量[色谱柱为Venusil XBP C18(L),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85,V/V),流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为338 nm,进样量为10μL]。结果:显微观察可见,本品粉末呈灰褐色至黄褐色,具有非腺毛甚多、纤维纹孔明显等特点;TLC鉴别结果显示,在供试品色谱上与对照药材色谱相应位置显相同颜色的斑点;12批药材的水分含量为6.66%~12.13%,总灰分含量为9.16%~13.79%,酸不溶性灰分含量为1.58%~4.63%,醇溶性浸出物含量为5.22%~15.79%;HPLC测定结果显示,异牡荆苷质量浓度在5.20~78.3μg/mL范围内与其峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 0),重复性(n=9)、中间精密度(n=6)、稳定性(24 h,n=6)试验的RSD均<2.0%,加样回收率为97.54%~99.52%(RSD=0.74%,n=6),12批酢浆草药材中异牡荆苷的含量为0.036%~0.144%(n=3)。结论:本研究建立了苗药酢浆草定性、定量鉴别的方法,对提升酢浆草药材的质量标准有一定参考价值。 相似文献
10.
薄层色谱鉴别在历版《中国药典》中的应用经历了从无到有、从少到多的过程;而薄层扫描含量测定在最近几版《中国药典》中的应用比例逐渐降低。随着对中药质量标准体系要求的进一步提高,薄层色谱法的不足之处陆续显现,如仪器普及率低、设备并不简单、结果重复性和稳定性较差、鉴别速度及准确性不及高效液相色谱法、展开剂毒性大等,逐渐不合时宜。在制定中药质量标准时,研究者不应该墨守成规,薄层色谱鉴别也不应该是雷打不动的定性鉴别必备选项。高效液相色谱法具备完全取代薄层色谱法的可行性,薄层色谱法可作为高效液相色谱法的补充。为充分降低检测成本、缩短检测周期、提高鉴别效率,笔者建议中药质量标准体系应该大幅减少薄层色谱鉴别方法的应用,增加高效液相特征图谱鉴定,尽量做到“一个条件,一张图谱”;除非确有必要,《中国药典》等国家质量标准体系应将薄层色谱鉴别作为推荐方法,而非强制标准。 相似文献