基于熵权法评价干燥方法对经典名方华盖散基准样品质量属性的影响

目的 优选经典名方华盖散基准样品的干燥方法。方法 采用真空干燥、真空带式干燥、喷雾干燥、冷冻干燥方法制备华盖散基准样品,应用扫描电子显微镜、差式扫描量热分析、HPLC等方法测定基准样品的质量属性,以得粉率、玻璃化转变温度及成分含量转移率等为评价指标,运用熵权法对各指标赋予权重进行综合评价。结果 喷雾干燥基准样品粒子呈类球形、粒径最小,冷冻干燥基准样品不规则、蓬松、溶化性好。指标成分盐酸麻黄总碱、苦杏仁苷、橙皮苷、甘草苷、甘草酸转移率分别为85.66%～104.78%、90.81%～104.16%、91.42%～94.86%、83.98%～94.69%、87.85%～94.45%,指纹图谱相似度均大于0.9。结论 经综合评价得出冷冻干燥方法最佳,3批验证工艺重复性、可行性较好,为经典名方基准样品质量属性研究提供了理论依据和实践价值。     

基于指纹图谱和UPLC-MS/MS定量测定对不同产地陈皮的质量评价研究

目的 采用HPLC指纹图谱与化学计量学相结合、UPLC-MS/MS测定多黄酮成分含量的方法,测定不同产地陈皮质量,为其鉴别和质量控制提供依据。方法 采用HPLC-DAD指纹图谱检测并结合“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）”建立6个产区,49个不同批次陈皮药材（S1～S49）指纹图谱,并进行相似度评价和共有峰确认,结合聚类分析（hierarchical clustering analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA）等化学计量学综合分析。采用UPLC-MS/MS法建立了8个黄酮类成分柚皮素、柚皮苷、木犀草苷、川陈皮素、橙皮素、橙皮苷、橘皮素和芸香柚皮苷的含量测定方法对60批7个产地陈皮药材进行评价。结果 建立了49批不同产地陈皮药材的指纹图谱,相似度为0.864～0.999,共标定了11个共有峰,HCA分析49批陈皮明显分为4类;PCA得到5个主成分的累积方差贡献率为92.748%;OPLS-DA表明8、7、10和11号峰可能是影响陈皮药材质量的差异标志物;含量测定结果表明不同产地陈皮中黄酮类含量存在显著差异,广东新会以川陈皮素和橘皮素为主要标志成分,四川荷花池以木犀草苷为差异性成分,江西樟树以柚皮素和柚皮苷为差异性成分,广西玉林则以橙皮素、橙皮苷和芸香柚皮苷为主,重庆云阳以川陈皮素和橙皮苷为主。结论 建立了稳定性强的不同产地陈皮HPLC指纹图谱和8个黄酮类UPLC-MS/MS定量测定方法,结合化学计量学可用于陈皮药材综合评价和质量控制。     

超声辅助大孔树脂技术富集荆芥穗中总黄酮和总酚的工艺研究

目的 通过超声辅助大孔树脂对荆芥穗Schizonepetae Spica水提物中总黄酮和总酚类化合物进行富集并对比处理前后化合物含量及活性变化。方法 从7种不同类型树脂中筛选超声辅助最佳树脂型号,在吸附动力学和吸附热力学研究下,对超声温度、功率、上样质量浓度及解吸溶剂百分比等影响因素进行工艺优化。测定了优化处理前后各成分含量及活性变化。结果 动力学和热力学的研究表明,荆芥穗总黄酮适用于Langmuir模型,且吸附过程为自发吸热熵增,总酚则为自发放热熵减并适用于Freundlich模型,据此不同的吸附机制优化了2类成分同时富集的最佳工艺,在超声辅助AB-8大孔树脂,温度25 ℃、时间2.5 h,功率150 W,上样质量浓度0.1 g/mL,70%乙醇解吸附的过程下,荆芥穗水提物中总黄酮和总酚类化合物含量增加2～3倍,其单体成分的含量及抗氧化和神经氨酸酶抑制活性均显著增加。结论 超声辅助大孔树脂技术为荆芥穗总黄酮和总酚类成分的有效可行富集技术。     

HPLC法测定冠心通络片中橙皮苷的含量

目的:建立冠心通络片中橙皮苷含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为HypersilODSC18(5μm,4.6mm×100mm);流动相为甲醇-5%醋酸溶液(30∶70);检测波长为283nm;柱温为30℃;流速为1.0mL/min。结果:橙皮苷在419.2～2096μg(r=0.9998,n=5)范围内呈良好的线性关系;平均回收率98.71%;RSD为1.13%。结论:本法检测快速,定量准确,可用于冠心通络片的定量分析。     

HPLC测定消食止泻散中橙皮苷的含量

目的　建立消食止泻散中橙皮苷的含量测定方法。方法　超声提取 ,HPL C测定消食止泻散中橙皮苷的含量。 C1 8柱 ,乙腈 -水 -磷酸 (180∶ 82 0∶ 0 .1)为流动相 ,检测波长为 2 83nm,柱温 :2 8℃。结果　橙皮苷含量测定的线性范围为 0 .197μg～ 1.182μg,r=0 .9999,n=6 ,平均加样回收率为 99.8 ,RSD为 1.3%。结论　本方法准确 ,简便 ,快速 ,可用于消食止泻散的质量控制。     

《中国药典》2005年版新增品种“蜜炼川贝枇杷膏”质量标准的修订（Ⅰ）

本文对企业提出的用高效液相色谱法测定橙皮苷含量的方法,进行了修订.修订后的方法,较好地去除了糖等强极性成分对样品中橙皮苷的测定的干扰,提高了样品的检测浓度,经方法学验证,方法可行.     

蛇胆陈皮胶囊中橙皮苷的HPLC测定

建立了测定蛇胆陈皮胶囊中橙皮苷的HPLC法.色谱柱为C18柱,乙腈-水-磷酸(210:790:0.1)为流动相,检测波长283nm.橙皮苷在0.14～1.09μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.8%(RSD=1.7%).     

橙皮苷对中波紫外线诱导豚鼠色素沉着抑制作用的研究

目的：研究橙皮苷对皮肤色素沉着的抑制作用,为其治疗色素沉着性皮肤病提供实验依据。方法：选定橙皮苷、甘草提取物、甘草双胺盐及氢醌4种成分制成不同浓度的乳膏,制作棕黄色豚鼠经UVB照射诱导皮肤色素沉着的实验动物模型。采用苏木精—伊红、Schmorl、Imokawa等方法染色,观察外用中药后黑素细胞数量和形态的改变。结果：橙皮苷、甘草提取物、甘草双胺盐均使多巴阳性的黑素细胞及含黑素颗粒的细胞数较对照组明显减少（P〈0．05）,其中3％、4％橙皮苷与阳性对照组3％氢醌外用差异无统计学意义（P〉0．05）。结论：橙皮苷、甘草提取物和甘草双胺盐对UVB诱导的色素沉着均具有抑制作用。     

一测多评法结合指纹图谱在枳壳质量评价中的应用

目的 基于一测多评(QAMS)与指纹图谱的方法建立27批枳壳的质量评价方法.方法 以柚皮苷为参照,计算芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子,并测定其含量,比较外标法与QAMS法的差异性.采用HPLC法,建立27批枳壳饮片的指纹图谱,通过聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(princip...     

RP-HPLC法测定醋青皮配方颗粒中橙皮苷的含量

目的 :建立醋青皮配方颗粒中橙皮苷含量的测定方法。 方法 :运用正交试验优化样品处理的提取条件,采用高效液相色谱法检测橙皮苷含量,色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸(35 ∶65);流速1 mL ·min^-1;检测波长284 nm。 结果 :橙皮苷在0.112 0~1.120 μg呈良好的线性关系 (r=0.999 9),平均回收率为102.63%,RSD为1.24%。 结论 :该法简便可行、快速,可用于醋青皮配方颗粒的质量控制。