滇产两面针化学成分的分离与鉴定

目的对滇产两面针(Zanthoxylum nitidum(Roxb.)DC.)中的化学成分进行研究。方法运用硅胶柱色谱、Rp~(-1)8柱色谱和Sephadex LH-20柱色谱等分离手段对滇产两面针的体积分数为95%的乙醇提取物中的化学成分进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据分析对化合物进行结构鉴定。结果从滇产两面针体积分数为95%的乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别被鉴定为γ-崖椒碱(γ-fagarine,1)、茵芋碱(skimmianie,2)、白鲜碱(dictamnine,3)、左旋丁香树脂酚[(-)-syringaresinol,4]、博落回醇碱(bocconoline,5)、花椒木精(zanthoxyline,6)、4-甲氧基~(-1)-甲基-2-喹诺酮(4-methoxy~(-1)-methyl-2-quinolone,7)、大叶桉亭(robustine,8)、rhoifoline B(9)、6β-hydroxymethyldihydronitidine(10);运用二维核磁共振技术HM QC和HM BC将化合物10的核磁共振氢谱(1H-NM R)和核磁共振碳谱(13C-NM R)进行了一一归属。结论化合物6-9为首次从该种植物中分离得到,化合物10为首次从花椒属植物中分离得到的新结构化合物。     

液质联用技术鉴定清血八味片化学成分研究

目的:采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)测定清血八味片中的化学成分。方法:在负离子条件下采用Halo C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用Scan模式和MRM模式,检测清血八味片中的化学成分。结果:共鉴定出紫草中成分7种、土木香中成分3种、人工牛黄中成分4种、栀子中成分7种、瞿麦中成分7种、甘草中成分12种。结论:该方法快速可靠,操作简便,可用于清血八味片的质量控制研究,为临床药物使用提供一定的依据。     

龙葵酚类成分的研究

目的研究龙葵Solanum nigrum Linne的酚类成分。方法龙葵95%乙醇提取物的乙酸乙酯部位采用MCI、Sephadex LH-20柱、制备薄层色谱和反相高效液相色谱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到11个化合物,分别鉴定为4-(4-羟基苯基)-2-亚甲基丁内酯(1)、槲皮素(2)、山柰酚(3)、对羟基苯甲酸(4)、邻羟基苯甲酸(5)、反式对羟基肉桂酸(6)、顺式对羟基肉桂酸(7)、反式咖啡酸乙酯(8)、顺式咖啡酸乙酯(9)、顺式阿魏酸(10)、反式阿魏酸(11)。结论化合物1为新天然化合物,化合物2为首次从该植物中分离得到,化合物5～10为首次从茄属植物中分离得到。     

筒鞘蛇菰乙酸乙酯部位的化学成分研究

目的:研究筒鞘蛇菰乙酸乙酯部位的化学成分,为进一步丰富该属植物的化学成分及筒鞘蛇菰的开发利用提供参考。方法:以75%乙醇提取筒鞘蛇菰全株得到醇提物,依次用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯对提取物进行萃取得到相应部位萃取物。通过硅胶柱、凝胶柱、半制备柱对乙酸乙酯部位萃取物中化学成分进行分离纯化,然后结合波谱(质谱、氢谱、碳谱)数据和文献报道对分离得到的化学成分进行结构鉴定。结果:从筒鞘蛇菰乙酸乙酯部位共分离得到了13个化合物,分别鉴定为pyracanthoside(1)、5,7,3′,5′-四羟基二氢黄酮(2)、柚皮素(3)、高圣草酚(4)、橙皮素(5)、樱花亭(6)、圣草酚(7)、金鱼草素6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、青霉酸(9)、二氢青霉酸(10)、2-甲基-3-呋喃甲酸(11)、5-hydroxymaltol(12)和5,7-二羟基色原酮(13),多为二氢黄酮类化合物。化合物2～13为首次从蛇菰属植物中分离得到。结论:本研究丰富了蛇菰属植物的化学成分,并为筒鞘蛇菰的质量评价奠定了一定基础。     

黄皮种子中香豆素类化合物的分离、鉴定及其α-葡萄糖苷酶抑制活性和全齿复活线虫致死活性研究

目的:分离、鉴定黄皮种子中香豆素类化合物,并研究其α-葡萄糖苷酶抑制活性和全齿复活线虫致死活性。方法:采用柱层析、反相硅胶柱色谱及高效液相色谱技术对黄皮种子的香豆素类化合物进行分离、纯化,并根据理化性质和氢谱(1H-NMR)、碳谱(13C-NMR)数据进行结构鉴定。分别以阿卡波糖、阿维菌素为阳性对照,采用对硝基苯基-α-D-吡喃葡萄糖苷(PNPG)法和贝曼漏斗法分别对上述化合物进行体外α-葡萄糖苷酶抑制活性和全齿复活线虫致死活性考察。结果:从黄皮种子中共分离鉴定出7个香豆素类化合物,分别为7-羟基香豆素(Ⅰ)、黄皮呋喃香豆精(Ⅱ)、Lansiumarin-C(Ⅲ)、Claucoumarin A(Ⅳ)、ClausenalansiminA(Ⅴ)、(E,E)-8-(7-羟基-3,7-二甲基-2,5-二烯基)补骨脂(Ⅵ)、Dihydroindicolactone(Ⅶ)。在质量浓度为0.25 mg/mL时,化合物Ⅰ、Ⅲ、Ⅴ的α-葡萄糖苷酶抑制率分别为(32.4±1.9)%、(37.1±6.0)%、(39.5±1.1)%;在质量浓度为2.5 mg/mL时,化合物Ⅰ、Ⅳ的线虫校正死亡率分别为50.5%、47.9%。结论:香豆素类化合物Ⅰ、Ⅲ、Ⅴ具有α-葡萄糖苷酶抑制活性,化合物Ⅰ、Ⅳ具有全齿复活线虫致死活性。其中,化合物Ⅲ、Ⅴ的α-葡萄糖苷酶抑制活性、化合物Ⅳ的全齿复活线虫致死活性均为首次发现。     

石菖蒲中生物碱成分的分离与鉴定

目的:分离并鉴定石菖蒲的生物碱成分,为进一步研究其药理活性奠定基础。方法:利用阳离子交换树脂分离石菖蒲的生物碱成分;采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS)法进行鉴定,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus-C18,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL;离子源为电喷雾离子源,采用正离子模式检测,并结合Peakview 1.2等软件对生物碱成分进行分析。结果:石菖蒲中共检测到86个成分,并鉴定出5个生物碱成分,分别为菖蒲碱甲、N-反式阿魏酰酪胺、N-月桂基二乙醇胺、4-羟双氢鞘氨醇和5-丁基尿苷。结论:该试验结果可为石菖蒲生物碱成分的药理活性研究奠定基础。     

高空迅速减压飞行人员的临床诊治和医学鉴定

目的探讨飞行中高空迅速减压飞行人员的临床诊治经验和医学鉴定方法。方法回顾分析近10年来空军发生的5起19人次高空迅速减压病例资料，暴露高度为8300至10000m。结果①5起高空迅速减压中有3起10人（A组）返航后未经休息、吸氧和高压氧治疗，其中7人发生了Ⅱ型高空减压病，发病率为70％，另2起9人（B组）返航后及时休息、吸氧并送就近医院行高压氧治疗，均未发生高空减压病，两组高空减压病发生率有显著性差异（P〈0．01）。②两组对比分析发现，除了已明确的迅速减压时的高度外，在本组资料中个体敏感性、减压后高空缺氧以及空中和返航后的处置是否得当是影响发病的重要因素。③所有发病者经治疗均重返飞行岗位，但发病后治疗不适当或飞行员出现心理障碍会延长康复时间。结论高空迅速减压可对飞行人员造成显著的心理和生理影响，并且发生高空减压病的危险很大，减压后空中及返航后处置是否得当是影响病情发展的莺要因素。