丹参多酚酸提取物中异紫草酸的结构确定

目的 确定从丹参多酚酸提取物中分离得到的1个紫草酸同分异构体(异紫草酸)的结构。方法 利用质谱、核磁共振、化学转化以及ECD等方法确定其化学结构。结果 该化合物鉴定为[(2S,3S)-4-(2-羧基乙烯基)-2-(3,4-二羟基苯基)-2,3-2H-7-羟基-3-苯骈呋喃羧酸-3-[(1R)-1-羧基-2-(3,4-二羟基)乙基]酯](异紫草酸)。结论 总结了紫草酸同分异构体核磁数据的规律,进一步明确了异紫草酸的平面结构并首次确定了异紫草酸的立体结构。     

结肠炎奇效颗粒中化学成分的UPLC-Q-TOF/MSE分析

目的 为了系统分析复方中药结肠炎奇效颗粒的化学组成,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF/MS^E）对该制剂中主要化学成分进行了快速鉴定和归属。方法 色谱条件采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,流动相0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）进行梯度洗脱（0~2 min,5%B;2~16 min,5%~21%B;16~30 min,21%~95%B;30~33 min,95%B;33~34 min,95%~5%B;34~37 min,5%B）,流速0.3 mL·min^-1,柱温30 ℃,进样量2 μL。质谱分析使用电喷雾离子源（ESI）,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 60~1 200,MS^E模式采集数据。通过与对照品、参考文献和自建数据库信息比对后对各离子峰进行鉴定。结果 从结肠炎奇效颗粒中共分离和鉴定出102个化学成分,包括有机酸类、黄酮及其苷类、三萜类、苯乙醇苷类、鞣质类、环烯醚萜苷类等,其中黄酮及其苷类主要来源于骨碎补和山楂,苯乙醇苷类和环烯醚萜苷类来源于车前子,三萜类和鞣质类主要来源于山楂和诃子,且已鉴定化学成分包含骨碎补中成分28个,车前子中成分31个,诃子肉中成分53个以及山楂中成分58个。结论 建立的UPLC-Q-TOF/MS^E能全面快速地分析结肠炎奇效颗粒中的化学成分,初步阐明了该颗粒剂的化学成分轮廓,可为其药效物质基础及质量控制研究奠定基础。     

阿魏酸在辐照处理的微晶纤维素中的稳定性及降解产物分析

辐照灭菌工艺可能使药物辅料降解从而间接影响活性成分的稳定性。考察了微晶纤维素经过⁶⁰Co辐照后对阿魏酸稳定性的影响,通过超高效液相色谱法(UPLC)检测样品中阿魏酸的含量变化;通过超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对阿魏酸的降解产物进行分析。结果发现辐照处理后的微晶纤维素与阿魏酸混合后可使阿魏酸在一个月内持续降解并产生了一系列降解产物,分别为：3, 4-二羟基苯乙酮、咖啡酸、香草酸、二氢阿魏酸、香草醛、松柏醛。推测微晶纤维素在辐照降解的过程中产生了自由基,这些自由基通过不同的作用机制使阿魏酸产生降解,此研究结果可为有关药物灭菌工艺的选择以及辐照降解杂质的产生机制提供参考。     

LCMS-IT-TOF分析栀子炒焦前后化学成分的变化

目的:分析焦栀子的化学成分,考察栀子炮制前后的化学成分变化情况,明确焦栀子的药效物质基础。方法:采用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱技术(LCMS-IT-TOF),色谱条件为ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.005%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～5 min,10%～15%B; 5～8 min,15%B; 8～18 min,15%～95%B; 18～20 min,95%B; 20～22 min,95%～10%B; 22～25 min,10%B),柱温30℃,流速0.4 mL·min-1,进样量2μL;质谱分析使用电喷雾离子源(ESI),分别在正、负离子模式下扫描,扫描范围均为m/z 100～1 000。通过对照品比对、质谱数据分析、文献参考等对各离子峰进行鉴定,并比较炮制前后部分离子峰的峰面积,研究炮制后化学成分的变化情况。结果:共鉴定出了38个化合物,炮制后未产生新的化合物。炮制一定时间后,主要化合物的变化情况为栀子苷、京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷、山栀子苷、绿原酸、西红花苷峰面积降低,京尼平苷酸、藏红花酸峰面积增高。结论:该方法能够快速准确地鉴别焦栀子中的化学成分,栀子炮制后环烯醚萜类和西红花苷类成分含量发生了显著变化,这可能与焦栀子的止血活性和心脑血管保护作用有关。     

经典恒温法在九味化斑丸稳定性研究中的应用

目的：建立HPLC法测定九味化斑丸(JWHBW)中绿原酸和芍药苷含量的方法,并以绿原酸和芍药苷含量为指标预测JWHBW有效期。方法：绿原酸：色谱柱为Ultimate^?Plus C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(8∶92),检测波长326 nm;芍药苷：色谱柱为Zafex Acutfex PA-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液(22∶78),检测波长230 nm;通过经典恒温试验预测JWHBW有效期。结果：(1)绿原酸和芍药苷线性范围分别为0.003 6～0.1152 mg/ml和0.025 0～0.801 3 mg/ml,平均回收率分别为100.99%和100.35%,RSD分别为0.93%和1.57%(n=6)。(2)25℃时绿原酸和芍药苷的分解速度常数k分别为1.78×10^-5和8.40×10^-5,以有效期较短的芍药苷为指标,制剂有效期为3.44年。结论：本研究所建立...     

地榆成分在D101型大孔树脂和聚酰胺树脂上保留行为的LCMS-IT-TOF分析

目的:基于柱色谱技术和液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)技术展开地榆的物质基础研究,分析地榆水提液中不同成分在D101型大孔树脂和聚酰胺树脂上的分布规律。方法:通过D101型大孔树脂和聚酰胺树脂分离地榆水提液,使用LCMS-IT-TOF检测,使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),流动相水-乙腈梯度洗脱,流速0. 3 mL·min-1,柱温30℃,采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式采集数据,质谱扫描范围m/z 100～1 200,根据精确相对分子质量及质谱碎片等信息并结合文献研究,鉴定地榆水提液的上样流出液和洗脱液中化学成分。提取各样品中质谱峰强度数据,绘制成分在各流分中分布热图,直观比较各成分的洗脱规律。结果:D101型大孔树脂和聚酰胺树脂的富集和分离作用明显,鞣质类成分主要集中于大孔树脂上样流出液及其水洗脱液中,三萜类成分主要分布在大孔树脂90%乙醇洗脱液中。在地榆水提液的流出液和洗脱液中,共鉴定出63个化合物,其中6-O-galloylnorbergerin,3-O-galloylnorbergerin,2,6-乙酰氧基-5,7-二羟基-8-甲氧基色原酮,鞣花酸-4-吡喃阿拉伯糖苷或其异构体,2-甲基-3-乙酰氧基-苯并呋喃-5,6-O-硫酸酯6个成分在地榆中为首次发现。结论:该方法能够快速准确地鉴定地榆水提液经过柱色谱分离后的成分分布,为探索地榆药效成分及其作用机制提供了实验依据。     

黄连-大黄合煎蒽醌类成分溶出变化

目的: 分析大黄-黄连不同配伍比例合煎时大黄中蒽醌类成分的溶出变化。方法: 水煎液经盐酸加热水解、三氯甲烷萃取等方法处理后,用RP-HPLC分析大黄单煎和配伍合煎液中5个蒽醌成分的溶出。结果: 黄连-大黄5个配伍比例(1∶2~2∶1之间)中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等4个蒽醌类成分有不同程度溶出增加,大黄酸有较大幅度的溶出降低。结论: 在特定配伍比例范围内,配伍黄连对大黄中主要蒽醌成分有助溶作用。     

青藤碱治疗痛风性关节炎的药理研究进展

青藤碱是从药材青风藤的根和茎分离出的生物碱类有效活性成分,青风藤和青藤碱均广泛用于痛风性关节炎等炎性关节炎的治疗。本文主要阐述近年来青藤碱发挥抗炎镇痛药理作用的机制,青藤碱通过调控环氧合酶2(COX-2)的表达抑制炎症因子的分泌、调控核苷酸结合寡聚结构域样受体蛋白3(NALP3)的表达抑制促炎因子的分泌、调控Toll样受体（TLR）/抑制核转录因子（NF-κB）信号通路抑制炎症反应以及调控丝裂原活化蛋白激酶（MAPK）信号通路抑制炎症因子的表达和抑制炎症反应等多种途径发挥抗炎药理作用,通过调控钙-钙调蛋白依赖性蛋白激酶2α(CaMK2α)-酸敏感离子通道3(ASIC3)-NLRP3信号通路、p38 MAPK信号通路及非受体酪氨酸激酶2(JAK2)/信号转导子和转录激活子3(STAT3)信号通路发挥镇痛药理作用。本文就近年青藤碱治疗痛风性关节炎的药理研究进行综述,以期为青藤碱治疗痛风性关节炎的作用机制研究和临床应用提供参考。     

藁本内酯神经保护作用的研究进展

藁本内酯属于苯酞类成分之一,在中药当归、川芎等伞形科植物中含量较高,含量在1％左右,是主要活性成分之一.神经损伤疾病包括脑卒中、阿尔茨海默症、帕金森、亨廷顿病等,为患者家庭和社会带来了沉重的心理和经济负担.现代药理研究表明,藁本内酯具有抗炎、抗氧化应激、抗凋亡、改善血脑屏障通透性和神经元功能等作用,对脑卒中、阿尔茨海默...     

HPLC-IT-TOF/MS分析地榆水煎液的化学成分群

目的基于HPLC-IT-TOF/MS系统地解析地榆水煎液的化学成分群。方法通过DAD检测器全波长扫描,联用ESI正负离子模式检测,根据精确分子质量及碎片信息、紫外光谱信息及极性对比,结合数据库信息。结果从地榆水煎液中共鉴定出82个成分(含同分异构体),包括69个酚类成分、8个三萜类成分及3个黄酮类成分、1个有机酸和1个单萜烯醇苷。其中柠檬酸、短叶苏木酚酸、甲氧基苯甲酸甲酯-5-O-硫酸酯、异鼠李素-硫酸酯、鞣花酸甲氧基衍生物-硫酸酯等物质在地榆中首次发现。结论系统地分析了地榆水煎液的成分群,进一步明确了地榆水煎液的物质基础,以期为地榆的药效和代谢研究提供科学依据。