高速逆流色谱技术分离纯化藜芦中甾体类生物碱

目的:采用高速逆流色谱(HSCCC)技术对藜芦中的甾体类生物碱进行分离鉴定。方法:以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶3∶7,V/V)为溶剂系统,在转速为850 r·min~(-1)、流速为2.0 m L·min~(-1)、检测波长为280 nm的实验条件下进行分离。结果:从300 mg粗提物中分离得到2.1 mg的藜芦酰棋盘花胺(veratroylzygadenine)和9.3 mg的介芬胺(Jervine),经HPLC分析,其纯度分别为91.34%、98.10%。结论:该方法简便、重现性好、分离量大,适合于甾体类生物碱的分离纯化。     

山东产忍冬藤中1个新有机酸化合物

目的对山东产忍冬藤Lonicerae Japonicae Caulis进行化学成分研究。方法通过反复硅胶、MCI-gel树脂、Sephadex LH-20等多种柱色谱技术进行化学成分分离纯化,依据化合物理化性质和波谱学数据鉴定其结构。结果从山东产忍冬藤中分离并鉴定了4个化合物,分别为11,14,15-三羟基-12-烯-十八碳酸甲酯(1)、金莲木黄酮(2)、β-胡萝卜苷(3)、马钱素(4)。结论化合物1为一个新化合物,命名为忍冬酸酯,化合物2为首次从忍冬藤中分离得到。     

牡丹花黄酮类化学成分研究

目的:对牡丹花中的黄酮类化学成分进行研究。方法:运用多种色谱方法,对牡丹花瓣的70%乙醇提取物进行分离纯化,运用1H-NMR和13C-NMR、MS波谱学数据鉴定化合物的结构。结果:得到9个黄酮类化合物,分别为柯伊利素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),二氢山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),野漆树苷(5),芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),芹菜素(8),山柰酚(9)。结论:化合物1、3、5、7均从该植物中首次分离得到。     

世界各国药典关于草药的质量控制：对草药全球化的一些启示

目前草药的全球化发展势头强劲,人们对草药和草药产品的需求在不断增加,对质量控制越来越重视。主要包括两部分内容,一是介绍世界范围内各个国家的药典情况;二是介绍八部主流药典中关于草药的监测内容。结果显示,目前约40个国家发布了本国的国家药典或国家草药典,但不同国家药典对草药质量控制的标准各不相同,因而导致同一草药产品的质量和安全性存在差异。因此,亟需一部世界草药典对草药的来源、鉴别、质量控制等实施统一管理,进而解决目前草药质量控制标准不同所导致的弊端。     

菏泽牡丹花HPLC特征图谱研究及8种成分的测定

目的建立菏泽地区丹凤牡丹花瓣的HPLC指纹图谱,并将其应用于不同品种牡丹花的质量评价,同时测定不同品种牡丹花中8种成分的量,为科学评价牡丹花质量提供依据。方法采用纳微Nano-Micro C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温25℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行分析。结果 6批次丹凤牡丹花瓣样品得到的指纹图谱相似度大于0.993,标定共有峰14个,并对其中8个色谱峰进行了归属。同时对6批不同品种牡丹样品与丹凤牡丹进行相似度分析比较,整体相似度较高。同时对牡丹花瓣中没食子酸、没食子酸甲酯、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(紫云英苷)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(大波斯菊苷)、野漆树苷、二氢山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、芍药苷、氧化芍药苷8种主要代谢产物进行了定量测定,其质量分数分别在0.05~1.41、1.01~4.41、0.70~5.55、4.60~18.30、10.05~33.87、0.09~1.76、3.16~11.12、0.85~2.02 mg/g。结论 HPLC指纹图谱结合定量测定能全面反映内在质量,该方法简便可行、快速准确,为牡丹花质量评价提供参考。     

分散固相萃取-HPLC法测定金银花及其成药连花清瘟胶囊中的环烯醚萜苷类成分

目的建立分散固相萃取-高效液相色谱(DSPE-HPLC)联用技术应用于金银花及其相关中成药连花清瘟胶囊(LQC)中环烯醚萜苷类成分(马钱酸、莫诺苷、马钱苷、当药苷、断氧化马钱子苷、开联番木鳖苷二甲基乙缩醛)的快速提取、净化和测定的方法。方法分别采用超声提取法对金银花及相关中成药LQC进行提取,采用不同净化材料进行快速净化,采用HPLC法测定环烯醚萜苷类成分。结果采用硅藻土作为净化剂,金银花提取物净化效果较好;采用硅藻土-活性炭(80∶20)的复合净化剂时,LQC提取物净化效果较好;且该提取方法操作简单、快速、样品用量少、净化效率高,结合HPLC技术实现了金银花及相关中成药LQC中环烯醚萜苷类成分的快速提取、净化和测定。结论拓展了DSPE技术在复杂基质中药材及中成药中活性成分提取、净化中的应用,为复杂基质中药材及中成药中活性成分的提取净化及分析研究提供了方法和数据支持。     

世界卫生组织6大区域对草药生产和安全评估的监管概况

目前草药的全球化发展势头强劲,受到越来越多的关注。本研究主要针对草药的生产、安全性评价和销售类型对世界卫生组织（WHO）6大区域主要国家的相关情况进行概述。截至2018年,非洲区域、美洲区域、东地中海区域、欧洲区域、东南亚区域和西太平洋区域约120多个成员国对草药的生产实施监管,其中80多个国家已拥有草药的生产质量管理规范（GMP）体系,且多数国家的草药GMP与常规药品的GMP一致,部分国家采用WHO的GMP指导原则,欧洲区域的多数国家采用欧盟的GMP指导原则。对于草药的安全性评价,通过上述WHO 6大区域主要国家的总结,130多个国家已拥有草药的安全性评价体系,其中多数国家的草药安全性评价体系与常规药品相同,少数国家拥有本国的特定安全性评价体系。世界各国需要根据本国草药的实际应用情况建立完善的草药生产与安全性评价体系。对于草药的销售类型,其多作为处方药、非处方药、自制药进行出售。     

红果樫木叶中1个新的甾体类化合物

目的对红果樫木Dysoxylumbinectariferum的叶部位进行化学成分研究。方法综合应用多种色谱方法进行分离纯化,根据MS及核磁共振数据进行化合物结构鉴定。结果从红果樫木叶的乙醇提取物中得到5个甾体类化合物,分别为豆甾-4(5)-烯-β,6β,22-三醇(1)、豆甾-5(6)-烯-3β,21,2-三醇(2)、2α,3β,4β-三羟基孕甾-16-酮(3)、2α,3β-二羟基-4β-乙酰氧基孕甾-16-酮(4)、2α,3β-二羟基孕甾-17(20)-烯-16-酮(5)。结论化合物1为新化合物,命名为红果豆甾A。化合物2～5均首次从红果樫木中分离得到。     

红果樫木叶中1个新的三萜类化合物

目的 研究红果樫木Dysoxylum binectariferum的化学成分及抗肿瘤活性。方法 采用多种色谱方法结合进行化合物分离纯化，根据1D和2D核磁共振及质谱数据鉴定结构。采用MTT法对化合物进行肿瘤细胞增殖毒性评价。结果 从红果樫木叶提取物中得到2个具有由C₂-C₃碳键断裂C₂-C₆碳键闭环产生的双环[3，2，1]辛烷环骨架结构的三萜类化合物，分别为2，3-seco-2，6-cyclo-2a，29-dihydroxytirucalla-7，24-dien-23-oxo-3，9b-olide（1 ）、aphanamgrandiol A（2 ）。化合物1 对人肺癌H1975细胞和人结肠癌HCT116细胞的半数抑制浓度（half inhibitory concentration，IC₅₀）分别为（48.8±2.4）、（28.7±1.6）μmol/L，化合物2 对2种肿瘤细胞的IC₅₀值分别为（44.4±2.1）、（32.5±1.8）μmol/L。结论 化合物1 为新化合物，命名为大叶山楝三萜B。化合物2 首次从樫木属植物中分离得到。化合物1 和2 对肿瘤细胞具有一定的增殖抑制作用。