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中药标准物质替代测定法是符合中药特点的多指标质量控制的一种有效模式。为了指导该法的建立,统一并规范该法的研究及在国家药品标准中的应用,并证明采用的方法是否适合于相应的检测要求,探讨并提出本技术指导原则。本指导原则从该法的定义与分类、定量的原理与方法、色谱峰的定位与确认、技术要求四个方面进行论述。当中药指纹图谱(特征图谱)鉴别项或多指标含量测定项采用中药标准物质替代测定法时,按照本原则进行方法学验证研究。 相似文献
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目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对马鞭草中6个肝毒性吡咯里西啶生物碱的含量进行测定,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法 选择Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以含0.05%甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的水溶液(A)及含0.05%甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~12 min,3%~8%B;12~25 min,8%~15%B;25~26 min,15%~3%B;26~30 min,3%B),流速0.3 mL·min-1,柱温40 ℃,进样量1 μL;电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测模式,通过优化三重四极杆的MS参数及6个分析物的MS参数进行定性、定量分析。根据含量测定结果,采用暴露限值(MOE)结合热水提取转移率进行风险评估。结果 通过仪器精密度、线性范围、重复性、稳定性和加样回收试验等方法学验证,其结果均符合定量分析的要求。印美定、石松胺、印美定氮氧化物、石松胺氮氧化物、蓝蓟定氮氧化物和蓝蓟定的线性范围分别为0.984~49.20,0.994~49.70,1.012~50.60,1.032~51.60,1.004~50.20,1.016~50.80 μg·L-1,这6个成分在线性范围内峰面积与质量浓度均具有良好线性关系(r≥0.999 0);平均加样回收率在87.2%~94.2%,RSD均<4.0%;MOE均>1万。结论 建立的UPLC-MS/MS稳定可行,可为马鞭草中肝毒性吡咯里西啶生物碱的质量控制和安全性评价提供科学依据。 相似文献
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三唑酮及其代谢产物在人参中的残留分析方法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 建立凝胶渗透色谱(GPC)和活性炭固相萃取柱(ENVI-Carb-SPE)结合的方法对样品进行净化处理,采用气相色谱.负化学电离源质谱联用(GC-NCIMS)的方法分析人参根及茎叶中三唑酮及其代谢产物三唑醇A、三唑醇B残留量的方法.方法 样品以丙酮为提取溶剂超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)和活性炭固相萃取柱(ENVI-Carb-SPE)~合的方法进行样品的净化,DB-5MS毛细管柱程序升温分离.采用气质联用负化学电离源(NCI)SIM方式检测.以空白样品提取液配制对照品溶液,以克服基质效应,外标法测定.结果 3种农药在10min内完全分离,根及茎叶样品在3个水平添加回收率在90%~105%,均小于6%(n=6),三唑酮和三唑醇的检测限分别为0.1和10μg/L,仪器进样精密度均小于2%(n=6).结论 本方法简便、快速、灵敏度高,适用于人参中三唑酮和三唑醇农药残留量测定与安全监控. 相似文献
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建立符合中药使用特点的重金属及有害元素概率风险评估方法,以期为中药的安全使用提供指导,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对21批车前草中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)和铜(Cu)的残留量进行测定;结合中药消费模式调查,基于蒙特卡洛模拟技术分别采用风险熵(HQ)和致癌风险(CR)对车前草中重金属及有害元素导致的非致癌性和致癌性健康风险进行概率评估;通过敏感性分析筛选出风险贡献最为显著的因素。结果车前草中铅、镉、砷、汞、铜的均值分别为9.01、0.28、3.83、0.01和12.82 mg·kg-1。男性HQAS的P95分位值、P99分位值和最大值分别为1.41、2.83和10.97;女性HQAS的P95分位值、P99分位值和最大值分别为1.27、2.63、9.80。男性HI的P95分位值、P99分位值和最大值分别为1.44、2.85、11.0;女性HI的P95分位值、P99分位值和最大值分别为1.29、2.66、10.0。无论男性还是女性,CRAs和总致癌风险(TCR)的P99... 相似文献
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反相HPLC法测定马钱子中士的宁和马钱子碱的含量 总被引:12,自引:1,他引:12
建立反相高效液相色谱法测定马钱子中士的宁和马钱子碱的方法.色谱柱为Diammsil C18柱,以10mmol·L-1庚烷磺酸钠与20mmol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值为2.8)-乙腈(79∶21)作为流动相,检测波长260nm;马钱子样品采用碱化后以氯仿回流提取.线性范围士的宁为0.4392~2.196μg、马钱子碱为0.3936~1.9680μg,士的宁回收率为100.90%,RSD为2.32%,马钱子碱回收率为102.57%,RSD为2.48%.本方法快速、准确、重现性好,可用于马钱子的质量控制. 相似文献
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目的 建立HPLC测定益气复脉口服液的有效成分红参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1总含量的方法.方法 色谱柱YMC ODSA柱,(150 mm×4.5 mm,粒径5 μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为25 ℃.结果 人参皂苷Rg1在0.4008~2.0040 μg范围内(r=0.9998)、人参皂苷Re在0.4188~2.0940 μg范围内(r=0.9998)、人参皂苷Rb1在1.1880~5.9400 μg范围(r=0.9998)线性关系良好;RSD分别为2.10%、1.86%、2.33%; 加样回收率分别为100.16%、102.94%、96.12%.结论 本方法准确、重复性好,可用于该制剂中红参的质量控制. 相似文献