制备型HPLC法分离2个茅莓皂苷单体成分

茅莓 Rubus parvifolius L.是蔷薇科悬钩子属植物[1] ,有清热凉血、活血止血等多种功能。民间用于妇科止血 ,疗效显著 ,其主要有效成分为三萜皂苷。目前由于缺少此类对照品 ,无法有效开展相关质量指标检测工作。据文献报道 [2 ]从茅莓中分得 2个三萜皂苷 :甜茶苷 R1( suavissimoside R1)和苦莓苷F1( niga- ichigosides F1) ,主要采用柱色谱法 ,操作步骤烦琐 ,结构确证仅有碳谱和氢谱。因其结构中 2 3位取代基分别是 - COOH和 - CH2 H(图 1 ) ,所以性质相近 ,难以用常规的分离方法得到纯度较高的对照品。本研究以甜茶苷 R1为目标分离产…     

龙须草花中木犀草素成分的利用研究

木犀草素是5,7，3',4’一四经基黄酮化物(5,7,3',4'-tetrahydroxyflane).系白毛夏枯草Ajuga decumbens Thunb.治疗慢性气管炎的主要有效成分〔1],临床试验治疗191例慢性支气管炎病人，总有效率为96.70%^[2]。     

用大孔吸附树脂分离白芍总甙

用大孔吸附树脂分离白芍总甙金继曙，都述虎，种明才（安徽省医学科学研究所合肥２３００６１）白芍为毛莫科植物芍药ＰａｅｏｎｉａｌａｃｔｌｆｌｏｒａＰａｌｌ．的干燥根。其主要有效成分为芍药甙（ｐａｅｏｎｉｆｌｏｒｉｎ）、白芍甙（ａｌｂｉｆｌｏｒｉｎ）、氧化...     

脑复清胶囊中芍药甙的含量测定研究

采用薄层扫描法对脑复清胶囊中有效成分芍药甙进行了定量研究。结果表明：方法准确,重现性好,可为评价新药质量提供可行依据     

薄层扫描法测定四季三黄胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的：研究四季三黄胶囊质量标准控制方法。方法：样品经适当提取后点于硅胶Ｇ薄层板上,以正丁醇－冰醋酸－水（７：１：２）为展开剂,紫外光灯（３６５ｎｍ）下检视,测定波长为λｓ＝５３５ｎｍ,λＲ＝７００ｎｍ。结果：回归方程：Ｙ＝４５２９７．４２Ｘ－３７．７８２８,ｒ＝０．９９９６,线性范围：０．２６３８～１．３１８８ｕｇ;加样回收率试验为９８．４１％,ＲＳＤ为２．６８％。结论：本法操作简便、结果准确,可     

薄层扫描法测定四季三黄胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的 :研究四季三黄胶囊质量标准控制方法。方法 :样品经适当提取后点于硅胶 G薄层板上 ,以正丁醇 -冰醋酸 -水 ( 7:1:2 )为展开剂 ,紫外光灯 ( 3 65 nm)下检视 ,测定波长为λS=5 3 5 nm,λR=70 0 nm。结果 :回归方程 :Y=45 2 97.42 X -3 7.782 8,r=0 .9996,线性范围 :0 .2 63 8～ 1.3 188μg;加样回收率试验为 98.41% ,RSD为 2 .68%。结论 :本法操作简便、结果准确 ,可为评价新药质量提供可行依据     

高灵敏性表面增强拉曼散射传感器的构建及其用于人体尿液中痕量甲醛的快速检测

目的：构建响应快速、灵敏度高的表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering,SERS)传感器,实现对人体尿液中痕量甲醛的快速检测。方法：以对-氨基苯硫酚(p-ATP)为探针分子,通过表面自组装技术在银纳米粒子表面修饰具有SERS信号响应的单分子层,滴加甲醛后,甲醛通过醛基与p-ATP发生特异性缩合反应,p-ATP原有拉曼信号强度猝灭,进而实现对甲醛的间接检测。结果：甲醛在1.0×10-8~1.0×10-7 mol/L范围内呈现良好的线性,相关系数为0.991 7,检测限为6.5×10-9 mol/L,回收率为97.5%~106.0%。结论：本方法可用于人体尿液中痕量甲醛的检测,具有耗时少、简便和灵敏度高等优点。     

脑复清胶囊中阿魏酸的含量测定研究

目的：建立薄层扫描法测定脑复清胶囊中阿魏酸含量的方法。方法：采用碱水提取,酸化后以醋酸乙酯萃取脑复清胶囊中阿魏酸,薄层法测定含量。结果：本方法线性方程为y=127997.95x 1090.60,r=0.9996(n=5),线性范围为0.50-2.53ug,同板精密度试验：RSD＝4．40％（n=5)异板精密度试验。RSD＝4．65％（n=5),平均加样回收率98．28％,结论：薄层扫描法可作为脑复清胶囊中阿魏酸的含量测定8方法,本实验研究为该产品的质量控制提供了可靠依据。     

穿龙薯蓣总皂苷中甾体皂苷的分离与鉴定

目的 研究穿龙薯蓣总皂苷中水溶性甾体皂苷，寻找新的活性化合物。方法 用硅胶柱色谱、薄层色谱及高效液相色谱等进行分离，通过酸水解、理化常数和波谱学分析（IR，NMR，MS，HMQC，HMBC）鉴定化合物结构。结果 从穿龙薯蓣总皂苷中分得2个甾体皂苷（1个水难溶性皂苷和1个水溶性皂苷），其化学结构分别鉴定为薯蓣皂苷元－3－O－{α-L-鼠李糖（1→2）－[β-D-葡萄糖（1→3）]}-β－D－葡萄糖皂苷（I），薯蓣皂苷元－3－O－[α－L－鼠李糖（1→3）－α-L-鼠李糖（1→4）－α－L－鼠李糖（1→4）]-β－D－葡萄糖皂苷（Ⅱ）。结论 Ⅱ为首次从穿龙薯蓣中分离得到的新化合物，命名为穿龙薯蓣皂苷Dc。     

煅石膏中无水硫酸钙拉曼光谱定量分析方法研究

目的 建立拉曼光谱内标法快速测定煅石膏中无水硫酸钙的含量。方法 内标物为硝酸钠,波长为780 nm,激光功率为24 mW,光阑为50 μm slit,物镜为10倍,曝光时间为2 s,累积次数为2次,扫描范围为300～1700 cm^-1。结果 无水硫酸钙质量分数在5%～35%与无水硫酸钙和硝酸钠的拉曼特征峰强度比（I₁₀₁₆/I₁₀₆₈）线性关系良好;低、中、高3个质量分数的平均加样回收率分别为101.4%、100.9%、100.6%,RSD分别为1.7%、0.8%、0.9%。结论 该方法简便、快速、重复性好,可用于煅石膏药材的质量评价。