毛细管区带电泳法测定酒石酸唑吡坦片的含量及降解产物

目的 :采用毛细管区带电泳色谱法 (CZE)测定酒石酸唑吡坦的含量 ,并对其中的降解产物进行控制。方法 :采用CZE以 0 .0 3mol·L-1的磷酸盐缓冲液 (pH5 .0 )做运行液 ,运行电压 :16kV(运行电流 :35～ 4 5 μA) ;进样时间 :10s;检测波长 2 14nm。结果 :酒石酸唑吡坦在 2 5～ 2 5 0mg·L-1的范围内呈良好的线性关系 ,相关系数为r=0 .9995。平均回收率为 10 1.2 5 % (n=5 ) ,RSD为 0 .80 %。酒石酸唑吡坦与降解产物分离良好。结论 :本方法简便、快速、准确     

GC—MS法应用于丙二醇的质量控制及二甘醇检查

目的：建立丙二醇的质量控制和二甘醇检查的方法。方法：应用气相色谱-质谱联用仪（GC—MS）对丙二醇和二甘醇同时进行分析；色谱柱起始温度40℃，维持时间5min，以20℃·min^-1速率升至80℃，维持1min．再以30℃·min^-1升至250℃，维持5min，不分流进样，通过监测总离子流色谱图以及色谱峰的质谱图，对丙二醇、杂质以及二甘醇进行检测。结果：该方法对丙二醇和二甘醇都具有良好的专属性、灵敏度和精密度。结论：该方法能用于丙二醇的质量控制和其中的二甘醇的检查。     

格列吡嗪片高效液相法含量测定结果的不确定度评定

目的：对格列吡嗪片HPLC法含量测定结果的不确定度进行评定。方法：按照2005版中国药典中格列吡嗪片的含量测定方法，通过建立数学模型，对测定结果的不确定度进行评定。结果：分析和量化了各不确定度分量，并合成了标准不确定度和扩展不确定度（K=2）。结论：对照品和供试品的重量不确定度是主要的不确定度来源。     

5种扶正中药制剂中三萜皂甙的分析

5种扶正中药制剂中三萜皂甙的分析邹定姜文清吴学军南国柱(北京医院100730)扶正中药制剂具有益气养阴,补益肝肾等功效,临床多用于增强体质,提高机体抵抗疾病的能力。由于中药制剂的组方不同,每味中药所含的成分也很复杂,使扶正中药制剂的分析鉴定工作增加了难度。为了了解这类制剂中所含有效成分的共同点,我们选择其中的三萜皂甙进行了分析,以求找到一种评价其质量的方法,作一些质量控制的探索性工作。1方法与结果1.1样品和试剂.…     

脑啡肽酶抑制剂消旋卡多曲的药理及临床评价

消旋卡多曲是一种脑啡肽酶的抑制剂，临床主要用于治疗成人急性腹泻及1月以上婴儿和儿童的腹泻。现对其药理作用、药动学及临床评价进行综述。     

毛细管气相色谱法分析枸杞子及其制剂中有机氯农药残留

 目的建立毛细管气相色谱法同时测定枸杞子及其制剂中有机氯农药六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等9个组分残留。方法采用SE-54弹性石英毛细管(0.32 mm×30 m,25μm)色谱柱,进样口温度为230℃；检测器温度300℃。不分流进样,程序升温,电子捕获检测器,高纯度氮气为载气,外标法定量。结果9种有机氯农药在1～100μg·L^-1内线性关系良好。枸杞子及其制剂中9种有机氯农药的加样回收率为86.8%～108.8%,相对标准偏差为2.24%～7.02%。各种农药的最低检出限范围为0.02～0.15μg·L^-1。结论该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适于批量样品的测定。     

ICP-MS同时分析中药材中7种微量元素的方法研究

 目的建立用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时分析中药材中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)、硒(Se)、锗(Ge)7种元素的方法。方法样品经微波消解后,以钪(⁴⁵Sc)、钇(⁸⁹Y)、铟(¹¹⁵In)、铋(²⁰⁹Bi)作为内标物质,直接用ICP-MS分析上述7种元素,并通过标准曲线计算含量。结果7种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数(r)在0.999 3～0.999 9之间;检出限0.019～0.107μg·L^-1;加样回收率88.92%～115.0%;5次平行实验的分析结果在3 d内稳定性良好,且所有元素的相对标准偏差(RSD)均小于10%;除砷(As)略低外,标准物质茶叶(GBW 07605)中其他元素的测定值都在标准值范围内。结论该方法是一个灵敏、可靠、稳定的中药材多元素分析方法。     

ICP-MS同时分析中药材中7种微量元素的方法研究

目的 建立用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时分析中药材中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)、硒(Se)、锗(Ge)7种元素的方法.方法 样品经微波消解后,以钪(45Sc)、钇(89Y)、铟(115In)、铋(209Bi)作为内标物质,直接用ICP-MS分析上述7种元素,并通过标准曲线计算含量.结果 7种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数(r)在0.999 3～0.999 9之间;检出限0.019～0.107 μg·L-1;加样回收率88.92%～115.0%;5次平行实验的分析结果在3 d内稳定性良好,且所有元素的相对标准偏差(RSD)均小于10%;除砷(As)略低外,标准物质茶叶(GBW 07605)中其他元素的测定值都在标准值范围内.结论 该方法是一个灵敏、可靠、稳定的中药材多元素分析方法.     

6-[3'-甲基-5'-(邻硝基苯基)-异噁唑-4'-甲酰氨基]-青霉烷酸钠的合成

Doyle等在合成苯唑青霉素、邻氯青霉素和双氯青霉素等耐酸、耐酶抗生素的同时,还合成了6-[3’甲基-5-’(邻硝基苯基)一异噁唑-4’-甲酰氨基]-青霉烷酸钠,其最低抑菌浓度比苯唑青霉素小,但未见药理、临床研究报道。 乙苯硝化制备对硝基乙苯时,有副产物邻硝基乙苯。本文拟利用邻硝基乙苯为原料先制得邻硝基苯甲酸,进一步酰化6-APA,合成6-[3’-甲基-5’-(邻硝基苯基)-异噁唑-4’-甲酰胺基]-青霉素钠,以供抑菌、药理试验。     

高效液相色谱法测定盐酸决奈达隆片的溶出度

目的 应用高效液相色谱技术建立盐酸决奈达隆片溶出度的测定方法. 方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5 μm)进行分离,以2 mmol.L^-1磷酸二氢钠(氢氧化钠调至pH 7.0)-甲醇-乙腈(20:30:50)为流动相,流速1.5 mL.min^-1,检测波长290 nm. 溶出度采用浆法,以水900 mL为溶出介质,转速125 r.min^-1. 结果 辅料不干扰决奈达隆的测定;决奈达隆的线性相关系数(r)为1.000 0;检出限(以决奈达隆游离碱计)为0.19 mg.L^-1;精密度和12 h稳定性RSD均<1%;回收率101.2%～102.1%. 3批样品溶出度的均一性良好(RSD<7%),平均溶出度均＞75%. 结论 该方法准确、简单、快速,可作为盐酸决奈达隆片溶出度的测定方法.