中药制草乌中重金属、六六六及滴滴涕含量分析

目的:通过对制草乌进行重金属、六六六及滴滴涕的含量分析,了解制草乌中重金属、六六六及滴滴涕含量的情况,为质量标准的制定提供依据.方法:按食品检验标准方法,分别用原子吸收分光光度计和原子荧光分光光度计对制草乌进行铅与镉、砷与汞等重金属测定;采用毛细管气相色谱测定六六六、滴滴涕含量.结果:制草乌中汞、六六六及滴滴涕的含量符合汞≤0.2 mg·kg-1、BHC≤0.1 mg·kg-1、DDT≤0.1 mg·kg-1的规定;重金属铅、镉、砷含量不符合铅≤5.0mg·kg-1、镉≤0.3 mg·kg-1、砷≤2.0 mg·kg-1的规定,10个样品中有7个样品铅含量偏高、有5个样品镉含量偏高、有8个样品砷含量偏高.结论:重金属铅、镉、砷含量偏高;汞、六六六、滴滴涕含量正常.     

中药草乌重金属含量

用原子吸收分光光度计和原子荧光分光光度计,按食品检验标准方法测定草乌铅、镉、砷、汞等重金属含量.结果:大部分草乌样品铅、镉、砷、汞等重金属含量正常,但也有些样品超标.     

RP-HPLC法测定草乌中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱

草乌属毛茛科植物北乌头Aconitum kusnezoffiiReichb.的干燥块根,具有祛风除湿、温经止痛的功能,用于风寒湿痹、心腹冷痛、麻醉止痛等[1]。主要含有中乌头碱、乌头碱、次乌头碱等二萜类生物碱,它们既是其有效成分,也是其毒性成分。本实验采用HPLC方法测定3种生物碱,方法简便、快速,结果准确。1仪器、药品与试剂Shimadzu LC—10A高效液相色谱仪,包括LC—10ATvp溶剂输送泵,SCL—10Av系统控制器,SPD—10Avp紫外-可见检测器,CTO—10Avp柱温箱,DGU—12A在线真空脱气机,Class-up工作站;中船七院二六所超声波清洗机,KL—009袖珍数显…     

高效液相色谱法测定草乌类药用植物活性成分含量

 目的采用高效液相色谱测定草乌类药用植物中中乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,对草乌类植物进行质量与资源评价。方法建立高效液相色谱方法,采用Phenomenex ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-醋酸铵缓冲溶液(pH10.5)(54∶46)为流动相,流速为1.0mL·min^-1;检测波长为240nm。结果中乌头碱在0.28～2.80μg内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.9%(n=5),RSD=0.93%;乌头碱在0.136～1.36μg内呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为97.4%(n=5),RSD=1.18%;次乌头碱在0.248～2.48μg内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.4%(n=5),RSD=1.11%。北乌头、乌头与小白掌含有中乌头碱、乌头碱、次乌头碱3种生物碱;多根乌头含有中乌头碱、乌头碱2种生物碱;其他的样品含微量或几乎没有。多根乌头的3种生物碱总量最高。结论本方法分离效果好,分析速度快,方法稳定,结果准确。     

高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸

目的:建立高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸的方法。方法:采用高速逆流色谱分离纯化紫苏叶乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-0.5%醋酸水溶液(2∶5∶2∶5)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0 mL.min-1,主机转速800 r.min-1,温度25℃。结果:每0.20 g紫苏叶乙酸乙酯萃取物经1次纯化,纯度为98.6%的迷迭香酸的得率约13%。结论:高速逆流色谱可高效分离纯化紫苏叶中的迷迭香酸。     

叶酸受体靶向土大黄苷前药与HSA相互作用研究

目的 从分子水平上研究叶酸受体靶向土大黄苷前药(FRHA)与人血清白蛋白(human serum albumin,HSA)的结合作用.方法 模拟生理条件,采用荧光光谱和紫外-可见光谱研究FRHA与HSA结合反应的光谱学特征,探讨药物对蛋白质内源性荧光的淬灭机制,并结合三维、同步荧光光谱和圆二色谱分析FRHA对HSA微环境及构象的影响.结果 FRHA-HSA复合物的形成将导致HSA发生荧光淬灭,298、302、306和310 K时FRHA与HSA相互作用的结合常数分别为1.4322×105、1.1793×105、0.9334×105和0.7896×105 L/mol.由实验计算出热力学参数焓变ΔH为-38.772 kJ/mol,熵变ΔS为-31.39 J/(mol·K).结论 FRHA-HSA复合物的形成是自发进行的,范德华力和氢键作用力是使该复合物稳定的主要作用力,并且复合物的形成使HSA的微环境和构象发生改变,进而导致HSA发生荧光淬灭,淬灭机制为静态淬灭.     

3种利尿中药化学成分的体内外分析方法研究进展

猪苓、茯苓皮和泽泻是常用利尿中药。本文通过检索Web of Science、Pubmed、Science Direct、Splinker、Google Scholar、中国知网等数据库,查到猪苓、茯苓皮和泽泻化学成分的体内外含量测定的国内文献14篇和国外文献30篇(1993~2014年),概述了采用HPLC-DAD、HPLC-ELSD、HPLC-QTOF/MS和UPLC-DAD-ESI/MS法测定猪苓主要化学成分麦角甾酮和麦角甾醇,茯苓皮主要化学成分茯苓酸、茯苓素和其他三萜类,泽泻主要化学成分三萜和二萜类化合物,这些方法快速、准确,专属性强,灵敏度高,并可用于建立指纹图谱评价药材质量的优劣。这些方法进一步应用于猪苓、茯苓皮和泽泻化学成分生物体内吸收、组织分布、主要代谢产物鉴定和排泄研究,总结它们在不同给药情况下的主要药动学参数,为中药利尿药的质量控制及其进一步研究及开发利用提供一定参考依据。     

麦角甾酮的药理活性、药代动力学及含量测定研究进展

麦角甾酮是多种药用真菌的主要化学成分之一,具有利尿、抗肿瘤、免疫抑制、治疗慢性肾脏病等多种生物活性。基于已报道的相关文献,该文综述了麦角甾酮的波谱特征、含量测定、药理活性及药代动力学等研究进展,为深入研究与开发利用麦角甾酮提供一定价值的参考。     

茯苓皮的化学成分及药理研究进展(Ⅰ)

茯苓皮是中药茯苓菌核的外皮,临床上用于治疗水肿、小便不利等.目前的研究发现,茯苓皮主要含有三萜(羊毛甾烷型和3,4-裂环羊毛甾烷型)和多糖(β-茯苓聚糖),具有抗肿瘤、抗菌、抗氧化等多种药理活性.在广～泛检索文献的基础上,该文对茯苓皮的化学成分、药理活性以及临床应用进行了综述,为茯苓皮的深入开发利用提供参考依据.     

RP-HPLC法测定罗布麻叶及其中成药中3个黄酮类成分的含量

目的:建立RP-HPLC测定罗布麻叶及其中成药中白麻苷、芦丁、异槲皮苷3个黄酮类成分含量的方法。方法:罗布麻叶和及其中成药经甲醇超声提取后,以HPLC法测定。采用Diamosil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长360 nm,柱温为室温。结果:白麻苷、芦丁及异槲皮苷进样量分别在0.4~10μg(r=0.9996)、0.01~0.25μg(r=0.9998)及0.075~1.875μg(r=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率(n=5)分别为99.7%,100.8%,99.7%;RSD分别为0.9%,3.2%,2.2%。结论:本方法简单、快速、准确,重复性好,为罗布麻药材及其中成药的质量评价提供了可靠的参考依据。