高速逆流色谱法分离制备吴茱萸中的柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱

目的:制备柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱化学对照品.方法:采用高速逆流色谱法分离纯化吴茱萸二氯甲烷萃取物,溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:5:5),上相做固定相,下相做流动相,流速2.0mL·min<'-1>,仪器转速855rpm,进样量400mg,所得样品由高效液相色谱法检测纯度.结果:一次分离可制备6.2mg柠檬苦素、10.4mg吴茱萸碱、10.5mg吴茱萸次碱,其纯度分别为96.2%、98.1%和95.4%.结论:该方法操作简单,可作为柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱化学对照品的制备分离方法.     

黄连-吴茱萸药对化学成分的HPLC-DAD-MS分析

建立黄连-吴茱萸药对半仿生提取液化学成分的HPLC-DAD-MS分析方法，研究黄连-吴茱萸配伍机制的物质基础。以Hypersil BDS C₁₈为色谱柱，梯度洗脱后，综合分析不同样品的色谱峰保留时间、紫外光谱，一级和二级全扫描质谱图，归属了黄连-吴茱萸(6∶1)半仿生提取液中的17个色谱峰，8个来自吴茱萸，其他9个均来自黄连，确认了4个色谱峰分别为药根碱、羟基吴茱萸碱、巴马汀和小檗碱；推断了3个色谱峰分别为表小檗碱、非洲防己碱和黄连碱，同时测定了小檗碱和巴马汀的含量。黄连配伍吴茱萸后半仿生提取无新物质生成，但小檗碱和巴马汀的溶出量降低。     

抗郁药P17致突变作用研究

目的:评价抗郁药P17的致突变作用。方法:应用小鼠骨髓微核试验(GB 15193.5-2003)、Ames试验(GB 15193.4—2003)对抗郁药P17进行了致突变试验。结果:抗郁药P17三个试验剂量组微核率均在正常范围内,经SPSS中的Nonparametric tests检验与阴性对照组比较无显著性差异(P>0.05)。抗郁药P17在受试剂量63～1000μg/皿范围内,各剂量组各菌株与阴性对照组比较均未见回变菌落数明显增加。结论:本试验条件下抗郁药P17无致突变作用。     

芦荟胶外涂对大鼠背部创面愈合和疤痕形成的影响

目的：研究芦荟胶外涂对大鼠背部创面愈合及疤痕形成的影响。方法：36只健康雄性大鼠随机分为空白组、实验组和对照组,建立大鼠背部切创伤模型,外涂创面给药后,以创伤面积愈合率和皮肤组织中毛囊、皮脂腺、胶原纤维等的生成情况来评价愈合效果。结果：与空白组相比,实验组上皮出现时间早,创面愈合时间较短,伤口愈合率明显提高(P<0.05),皮肤组织中毛囊、皮脂腺等附属器官及Ⅲ型胶原纤维的生成较多,胶原蛋白束排列较为有序;实验组各项指标与对照组接近。结论：芦荟胶对于皮肤创伤有着较好的治疗效果,并且可以抑制疤痕的形成。     

LC-MS-MS法分析伏立康唑的碱降解产物

目的:建立以液相色谱-串联质谱法快速分析伏立康唑的碱降解产物的方法。方法:借助色谱-串联质谱技术,比较并分析伏立康唑对照品和其碱降解产物的相对分子质量、碎片、光谱特征等信息。结果:伏立康唑与其降解产物能有效分离,2个主要降解产物分别为去4-乙基-5-氟嘧啶的同分异构体。结论:该方法快速、灵敏、专属性强,可用于推测伏立康唑降解产物的结构。     

庆大霉素的电喷雾质谱分析

目的 应用电喷雾离子化串联质谱探讨庆大霉素的质谱断裂规律.方法 在正离子检测模式下,以电喷雾离子化法对庆大霉素进行多级质谱分析.结果 在二级质谱分析中,庆大霉素中的各化合物均发生B环和C环间的糖苷键断裂,生成脱去C环(氨基葡萄糖)的二级碎片离子m/z322.0,再对m/z322.0进行分析时,生成分别脱A环(氨基葡萄糖)或B环(脱氧链霉胺)的碎片离子m/z163.0或m/z160.0.结论 通过对庆大霉素的电喷雾质谱的分析,丰富了其分子结构信息,并可用于该类化合物的结构快速鉴定和定量分析.     

70批29种超过3年无效期注射剂质量的研究

目的 :研究从临床抽出的70批29种已超过3年无效期注射剂的质量。方法 :检查70批注射剂的澄明度、性状 ,测定其中55批注射剂的pH值、35批注射剂的含量。结果 :澄明度、性状有14批不符合规定 ,pH值有2批不符合规定 ,检测的35批注射剂的含量都符合规定 ;总计抽检70批 ,16批不符合规定 ,不合格率为22 9 %。结论 :要加强无效期注射剂的监督管理     

LC/MS/MS法测定人血浆中地洛他定:在药代动力学研究中的应用

目的建立LC/MS/MS法测定人血浆中地洛他定浓度,并研究地洛他定在中国男性健康人体内的药代动力学.方法采用LC/MS/MS(APCI源)测定地洛他定的血浆浓度,并计算药代动力学参数.结果地洛他定的定量限为0.2μg.L-1,该法的日内及日间精密度(RSD)均小于10%,准确度(RE)在±3%范围内.20名中国男性健康受试者口服单剂量20mg地洛他定片后,主要药供代动力学参数分别为t为(2.2±0.7)h,t1/2为(16.1±4.6)h,Cmax为(15.1±6.7)μg.L-1,AUC0-4sh为(176.4±70.2)μg.h.L-1,Ke 为(0.046±0.011)h-.结论该法操作简便、快速、灵敏,成功用于测定血浆中地洛他定浓度;并首次报道了地洛他定在中国男性健康人体内的药代动力学参数.     

聚酰胺-大孔树脂联用富集苦参总黄酮

目的寻找一种有效富集苦参总黄酮的方法并对工艺条件进行初步探索。方法样品溶液以聚酰胺吸附,水洗除杂,将除杂后的聚酰胺加于大孔吸附树脂顶部,以一定体积分数的乙醇溶液洗脱富集总黄酮。结果聚酰胺与AB-8大孔树脂联用能有效富集总黄酮,且可与其生物碱类成分有效分离。最佳工艺条件为浸膏与聚酰胺比为1∶1,与树脂比为1∶3,以80%乙醇洗脱,收集洗脱液3 BV,富集总黄酮质量分数(53.6±2.2)%,收率为(72.1±3.7)%。结论该方法优于目前常用的黄酮富集方法,且工艺简单,具有良好的应用前景。     

竹鼠肺炎克雷伯氏菌的分离鉴定

报告四川省竹鼠养殖过程中致病性细菌的检测及生物学特征。通过对发病濒死竹鼠病变组织进行细菌学检查及分离,对分离得到的一株优势菌进行形态特征、理化性质和16SrDNA序列的分子鉴定,人工感染及药敏试验,判定为肺炎克雷伯氏菌。该菌对供试的小白鼠有致病性,对供试的头孢美唑等药物高度敏感,对丁胺卡那霉素等中度敏感,对洁霉素等耐药。推断此株肺炎克雷伯氏菌是导致竹鼠死亡的主要病原菌。