基于木通皂苷探讨中药质量评价用对照提取物研究

在分析总结中药对照提取物应用现状的基础上,提出中药质量评价用对照提取物根据用途不同,分为3类:①药材或挥发油对照提取物,用于原药材提取物或含原药材的中成药薄层鉴别;②组分对照提取物,用于某类组分鉴别或色谱峰定位;③标示了待测成分含量的对照提取物,可用于样品的定量分析。针对第3类对照提取物,以木通皂苷为例,从制备工艺、成分鉴定和含量分析等方面探讨了其研制思路和方法。     

大血藤药材和饮片中酚类和皂苷类成分的含量

建立大血藤药材中总酚、总皂苷和指标成分红景天苷、绿原酸、3,4-二羟基苯乙醇葡萄糖苷的含量测定方法,为2015版《中国药典》大血藤药材和饮片质量标准修订提供参考。以没食子酸为指标,采用分光光度法测定总酚的含量;以特征性成分3-O-[β-D-木糖基-(1-2)-O-β-D-葡萄糖醛酸基]-28-O-[β-D-葡萄糖基]积雪草酸为指标,采用分光光度法测定总皂苷含量;采用高效液相色谱法测定红景天苷、绿原酸、3,4-二羟基苯乙醇葡萄糖苷的含量。总酚在1.01~7.04 mg·L^-1线性关系良好,平均加样回收率为99.12%;总皂苷在37.7~201 μg线性关系良好,平均加样回收率为99.11%;红景天苷、绿原酸、3,4-二羟基苯乙醇葡萄糖苷分别在0.025 8~1.55,0.076 2~5.44,0.0649~3.47 μg线性关系良好,平均加样回收率分别为105.5%,99.08%,101.6%;大血藤中总酚和总皂苷的质量分数分别为3.04%~11.9%和0.87%~3.63%,红景天苷、绿原酸、3,4-二羟基苯乙醇葡萄糖苷的质量分数分别为0.018%~0.572%,0.041%~1.75%,0.035~1.32%。建立的各指标定量分析方法重复性好,适合用于大血藤药材的质量评价。建议2015年版《中国药典》大血藤药材标准项下增加总酚、红景天苷和绿原酸的含量测定方法,以干燥品计,含总酚以没食子酸(C₇H₈O₆)计不得少于6.8%;含红景天苷(C₁₄H₂₀O₇)不得少于0.040%,含绿原酸(C₁₆H₁₈O₉)不得少于0.21%。     

大血藤中1个新的木脂素类化合物

大血藤来源于木通科植物大血藤Sargentodoxa cuneata的干燥藤茎。该研究通过HPD-100 大孔树脂、反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20 和制备液相等方法,从采自安徽黄山的大血藤藤茎中分离出20个化合物;根据化合物的理化性质和波谱数据,分别鉴定为(7R,8S)-3,3'-5-三甲氧基-4,9-二羟基-4',7-环氧-5',8-木脂素-7'-烯-9'-酸 4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),1-O-香草酸-6-O-香草酰基吡喃葡萄糖苷(2),对羟基苯乙醇-6-O-香豆酰吡喃葡萄糖苷(3),枸橼苦素B(4),桂皮苷(5),(-)-异落叶松脂素4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),(-)-异落叶松脂素4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),1-O-香草酸-6-(3",5"-二甲氧基-没食子酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),对羟基苯乙醇-6-O-(E)-咖啡酰吡喃葡萄糖苷(9),(-)-丁香树脂醇4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10),(-)-丁香树脂醇双葡萄糖苷(11),野菰苷(12),木通苯乙醇苷B(13),4-羟基-3-甲氧基苯乙酮-4-O-α-L-鼠李糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(14),4-羟基-3-甲氧基苯乙酮-4-O-β-D-芹糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(15),(-)-表儿茶素(16),毛柳苷(17),3,4-二羟基苯乙醇吡喃葡萄糖苷(18),绿原酸(19),原儿茶酸(20),其中化合物1为新化合物,化合物2~7首次从该植物中分离得到。     

蝮蛇抗氧化酶解活性肽的ESI-MSn分析研究

目的:采用ESI-MSn,对蝮蛇蛇肉蛋白质抗氧化酶解活性肽的化学成分进行了系统的分析鉴定研究,从而研究蝮蛇抗氧化活性部位的物质基础.方法:采用电喷雾质谱对蝮蛇蛇肉蛋白质抗氧化酶解活性肽进行分析,得到了混合组分的一级质谱图及代表性组分的二级质谱图.结果:利用质谱工作站所能提供的离子信息,共鉴定了三个具有代表性的二肽,分别是H2N-亮氨酸-天冬酰胺-COOH、H2N-赖氨酸-谷氨酸-COOH和H2N-天冬酰胺-谷氨酸-COOH.结论:蝮蛇抗氧化酶解肽以二肽为主,为蝮蛇进一步合理的开发奠定了基础.