不同炮制方法对木瓜中总皂苷溶出的影响

目的:建立UV法测定木瓜不同炮制品中总皂苷的含量并进行比较.方法:以齐墩果酸为对照品,以5％香草醛-冰醋酸溶液和高氮酸为显色剂,545 nm处测定吸光度.结果:齐墩果酸在2～22 μg· mL-1浓度范围内线性关系良好(R2=0.9996),平均回收率为97.86％ (n=6),RSD为1.86％;总皂苷含量:酒炙品＞炒焦品＞炒黄品＞生品＞盐炙品.结论:该法简便、快速,重现性好;炮制温度、时间和酒均对总皂苷的溶出有影响.     

LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中士的宁及其代谢物

目的建立LC-MS/MS法同时测定士的宁及其代谢物士的宁氮氧化物在大鼠血浆中的浓度。方法以盐酸麻黄碱为内标,甲醇沉淀法处理血浆样品。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,以甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵(用甲酸调p H=4)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 m L·min-1,用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测(MRM)模式检测士的宁和士的宁氮氧化物。结果士的宁及其氮氧化物的线性范围分别为0.510~306.3 ng·m L-1和0.102~306.0 ng·m L-1,定量下限分别为0.510,0.102 ng·m L-1,日内、日间相对标准偏差(RSD)均15%,准确度分别为(89.44±3.43)%~(97.45±6.25)%和(95.86±5.19)%~(106.41±7.43)%。结论该方法准确、灵敏、特异、简便,适用于血浆中士的宁及其代谢物士的宁氮氧化物含量的同时测定。     

LC-MS/MS法测定大鼠血浆中京尼平苷的浓度

目的建立大鼠血浆中京尼平苷液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的快速检测方法。方法以芍药苷为内标,血浆样品用甲醇沉淀蛋白法处理,色谱柱为AgilentZORBAXEclipseplus-C18柱(2.1mm×150mm,3.5μm);流动相为甲醇-5mmol·L-1乙酸铵(含5mmol·L-1乙酸)(60∶40);采用电喷雾离子化(ESI)和正离子多反应离子监测(MRM)方式检测京尼平苷。结果京尼平苷在64.5~12900ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,定量下限为64.5ng·mL-1,日内精密度(相对标准偏差,RSD)5.2%,日间精密度(RSD)11.5%,准确度在98.8%~106.2%之间。结论本研究所建立的LC-MS/MS方法快速、准确、稳定,适用于京尼平苷在大鼠体内的血药浓度测定及药动学研究。