感冒一小时胶囊中总香豆素、总黄酮、总生物碱三类成分的指纹图谱研究

目的:建立感冒一小时胶囊(羌活、独活、粉葛、黄芩、黄连等)中总香豆素、总黄酮和总生物碱的特征指纹图谱。方法:运用HPLC-DAD方法,色谱柱为Hypersil C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相A为乙腈,分离香豆素类成分时流动相B为水,分离黄酮类成分时流动相B为0.1%磷酸水溶液,分离生物碱类成分时流动相B为0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(含0.3%三乙胺,磷酸调pH 3.0),梯度洗脱;检测波长分别为318 nm、277 nm和347 nm。结果:香豆素类成分特征指纹图谱中含有38个共有峰,主要成分为蛇床子素和异欧前胡素,约占总峰面积的30%,其中蛇床子素为18%,异欧前胡素为12%;黄酮类成分特征指纹图谱中含有17个共有峰,主要成分为黄芩苷,约占总峰面积的37%;生物碱类成分特征指纹图谱中含有26个共有峰,主要成分为盐酸小檗碱,约占总峰面积的46%。结论:建立的三类成分色谱指纹图谱特征性和专属性较强,可用于感冒一小时胶囊的质量控制。     

糖尿乐颗粒中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的HPLC测定

目的:建立同时测定糖尿乐颗粒(天花粉、山药、红参、知母、黄芪等)中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量的方法。方法:采用HPLC法实现对人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量测定,以DiamonsilC18(4.6mm×250mm;5μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-0.05磷酸为流动相;检测波长为203nm。结果:在本色谱条件下,人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1之间有较好的分离度,3种成分的浓度和各自的峰面积之间有良好的线性关系,精密度、稳定性、重现性及加样回收率的相对标准偏差均小于3。结论:本方法可同时测定糖尿乐颗粒中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1,可作为糖尿乐颗粒的质量控制手段。     

延胡索季铵碱成分在Caco-2细胞模型中的吸收转运

目的:研究延胡索季铵碱成分在Caco-2细胞模型中的吸收转运。方法:采用高效液相法测定药物浓度,计算表观渗透系数(Papp),研究延胡索活性部位中7个主要季铵碱成分非洲防己碱、蓝堇辛、脱氢紫堇鳞茎碱、13-甲基巴马土宾、巴马汀、小檗碱和脱氢延胡索碱在Caco-2细胞模型中的双向转运。结果:小檗碱、脱氢紫堇鳞茎碱、脱氢延胡索碱、非洲防己碱和巴马汀的吸收渗透系数(PAB)较小,分别为9.83×10-7、2.64×10-7、2.15×10-7、1.65×10-7、1.52×10-7 cm.s-1,而蓝堇辛和13-甲基巴马土宾的吸收渗透系数相对较大,分别为6.12×10-6、5.43×10–6 cm.s-1;7个季铵碱的分泌渗透系数(PBA)都比其相应的吸收渗透系数要大,其中脱氢延胡索碱和巴马汀的分泌渗透系数分别是其吸收渗透系数的31.9倍和19.6倍。结论:延胡索季铵碱成分的肠道吸收较差,所检测的7种季铵碱的转运则可能是依靠载体介导的主动转运。相对地,蓝堇辛和13-甲基巴马土宾的吸收要好于其他5种生物碱。     

延胡索抗心肌缺血活性部位指纹图谱中化学成分分析

目的:运用LC-MS²技术对延胡索抗心肌缺血活性部位指纹图谱中化学成分进行分析,初步了解其主要活性成分.方法:采用迪马公司Diamonsil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(含0.8%冰醋酸和0.2%三乙胺23:77),流速1 mL·min^-1,检测波长335 nm,柱温30℃.结果:建立了延胡索抗心肌缺血活性部位的HPLC指纹图谱,确立了指纹图谱中的12个共有峰,根据所检测到化合物的色谱保留时间及多级质谱信息,与对照品比较,对其中8个色谱峰进行了指认.结论:本方法为延胡索抗心肌缺血活性部位的质量控制提供了依据.     

延胡索活性部位入血成分的LC-MS/MS研究

为深入研究延胡索活性部位体内作用的物质基础, 本文利用LC-MS/MS提供的色谱及离子碎片信息, 对口服延胡索活性部位后大鼠血浆中的移行成分进行分析鉴定, 通过保留时间比对、离子碎片解析等综合分析, 鉴定了9个入血成分均为原形成分, 同时也发现部分生物碱是以葡糖醛酸结合物的形式存在。入血成分及代谢产物可能为延胡索体内直接作用的药效成分, 延胡索活性部位血清药物化学表征为阐明延胡索的药理作用及其机制提供了依据。     

愈伤灵胶囊中人参皂苷Rg1和Rb1的HPLC-ELSD法测定

目的建立愈伤灵胶囊中人参皂苷Rg1和Rb1的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为HypersilODS2(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水梯度洗脱;蒸发光散射(ELSD)参数:漂移管温度为110℃,气体流量为3.02~3.05 SLPM。结果人参皂苷Rg1在2.272~11.360μg范围内线性关系良好,r=0.9991;人参皂苷Rb1在2.232~11.160μg范围内线性关系良好,r=0.9994;两者的平均回收率分别为96.6%,98.6%;RSD分别为1.7%,2.3%。结论该法简便、准确、可靠,可用于愈伤灵胶囊的质量控制。     

感冒一小时胶囊中总香豆素、总黄酮、总生物碱三类成分的含量研究

感冒一小时胶囊受启发于明·陶华<伤寒六书>中的柴葛解肌汤,并在临床多年使用的基础上经化裁而得,由羌活、独活、粉葛、黄芩、黄连等组成.     

延胡索抗心肌缺血有效部位化学成分研究

目的:研究延胡索抗心肌缺血有效部位的化学成分。方法:用各种现代色谱分离方法分离延胡索有效部位中的化学成分;用波谱技术(IR、UV、MS、D和D-NMR)鉴定结构。结果:分离并鉴定了9个生物碱类化合物,分别为四氢非洲防己碱(1)、降氧化北美黄连次碱(2)、corunine(3)、脱氢延胡索碱(4)、dehydrocorybulbine(5)、非洲防己碱(6)、黄连碱(7)、巴马汀(8)和小檗碱(9)。结论:化合物2、3、5为首次从该植物中分出。本文还对化合物(3)的NMR谱数据进行了归属。