UV测定大黄提取工艺产物总蒽醌含量

目的　测定大黄溶剂萃取工艺提取物与SFE CO2 工艺提取物总蒽醌含量。方法　先CHCl3 超声振荡提取游离蒽醌 ,再将残渣中结合蒽醌进行水解 ,CHCl3 热回流提取 ;总蒽醌以 0 .5 %Mg(Ac) 2 甲醇溶液显色 ,总蒽醌含量在 1.5 2～ 15 .2 μg/ml范围内 ,浓度与吸光度之间线性关系良好 (γ =0 .9997) ;样品的平均回收率为 98.85 % ,RSD为 0 .5 3% (n =6 )。结果　从总蒽醌转移率来看 ,SFE CO2 工艺优于溶剂萃取工艺。     

RP-HPLC法测定汉防已甲素的血药浓度

目的:测定汉防己甲素在家兔血浆中的浓度。方法:采用兔耳缘静脉注射给药方式,按不同时间间隔颈动脉取血,采用Hypersil ODS-C18柱,以甲醇-水(45:55)为流动相,检测波长210 nm,以延胡索乙素为内标。结果:标准曲线回归方程为Y=0.531 8X 0.068 8,(γ=0.996 2),汉防己甲素在0.562 5～18μg·ml-1浓度范围内与峰面积比值呈良好的线性关系,平均加样回收率88.5%,日内及日间RSD分别为3.1%和4.7%。结论:本方法简便、快速、可靠,可为汉防己甲素的其他生物样品分析提供参考。     

麻黄药材的质量分析研究

目的通过对多批次草麻黄药材质量进行分析比较,确定可行的麻黄碱与伪麻黄碱的含量限度,为其质量控制提供科学依据,为麻黄药材质量分析提供新方法.方法采用RP-HPLC法测定麻黄碱、伪麻黄碱的含量,Kromasil RP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:0.3%磷酸-甲醇(10:90),检测波长:213 nm.结果 14批草麻黄药材中麻黄碱及伪麻黄碱含量差异较大,其中麻黄碱含量在0.361～1.538%,伪麻黄碱在0.332～2.087%之间.通过多批次样品含量比较,建议草麻黄药材中麻黄碱的含量不低于1.082%,伪麻黄碱含量不低于1.008%.结论经过系统的方法学考察,所建立的测定方法具有操作简便、稳定、专属、可重复的特点,可用于麻黄药材及含麻黄复方制剂的质量控制.     

RP-HPLC法测定汉防己甲素的血药浓度

目的 :测定汉防己甲素在家兔血浆中的浓度。方法 :采用兔耳缘静脉注射给药方式 ,按不同时间间隔颈动脉取血 ,采用HypersilODS C18柱 ,以甲醇 水 ( 4 5∶5 5 )为流动相 ,检测波长 2 10nm ,以延胡索乙素为内标。结果 :标准曲线回归方程为Y =0 .5 318X 0 .0 6 88,(γ =0 .996 2 ) ,汉防己甲素在 0 .5 6 2 5～ 18μg·ml-1浓度范围内与峰面积比值呈良好的线性关系 ,平均加样回收率 88.5 % ,日内及日间RSD分别为 3.1%和 4 .7%。结论 :本方法简便、快速、可靠 ,可为汉防己甲素的其他生物样品分析提供参考     

HPLC法测定一点红中槲皮苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定一点红中槲皮苷含量的方法。方法:采用Kromasil RP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(55∶45)为流动相,流量1.0 m L·min-1,检测波长350 nm。结果:槲皮苷在11.40~114.0μg·m L-1范围内与峰面积成良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为97.80%,其RSD为1.95%(n=6)。结论:该法简便,专属性好,可作为一点红的质量控制方法。     

三七联合现代医学常规疗法治疗脑出血术后临床研究

目的:观察三七联合现代医学常规疗法治疗脑出血术后患者的临床疗效。方法:将100例脑出血术后患者随机分成观察组和对照组各50例。2组患者均服用地奥司明片、阿司匹林肠溶片,并给予间歇充气加压装置(IPC)和常规护理措施,观察组加予三七粉鼻肠管给药。2组疗程均为7 d。治疗前、治疗7 d后评定Caprini风险评估量表评分,检测纤维蛋白原(FIB)、D-二聚体(D-D)水平;记录治疗7 d后1个月内肺栓塞(PE)和深静脉血栓(DVT)的发生情况,记录皮下瘀血、下肢肿胀、下肢疼痛的发生情况。结果:治疗后,2组Caprini评分均较治疗前下降(P<0.01),观察组Caprini评分低于对照组(P<0.01)。2组PE发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。观察组DVT发生率与静脉血栓栓塞症总发生率均低于对照组(P<0.05)。观察组皮下瘀血、下肢肿胀、下肢疼痛发生率均低于对照组,但组间比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。2组FIB、D-D水平均较治疗前下降(P<0.01),观察组FIB、D-D水平均低于对照组(P<0.01)。结论:在常规医护措施的基础上对脑出血术后患者给予三七粉鼻肠管给药,可减轻血液高凝状态和纤溶亢进状态,降低静脉血栓栓塞的发生风险。     

枇杷叶紫珠苯乙醇苷类成分提取工艺的优选

目的 筛选枇杷叶紫珠苯乙醇苷类成分的最佳提取工艺条件。方法 采用反相高效液相色谱法测定枇杷叶紫珠提取液中毛蕊花糖苷及连翘酯苷的含量,以浸膏得率和毛蕊花糖苷及连翘酯苷得率为评价指标,通过正交设计法优选最佳提取工艺。结果 最佳提取工艺为70 %乙醇,料液比为1 ∶ 15,回流提取3次,每次1.5 h。结论 优选出的提取工艺简单可行,结果稳定可靠,可用于提取枇杷叶紫珠苯乙醇苷类成分。     

HPLC法测定溪黄草不同部位中5个二萜的含量

目的建立反相高效液相层析(RP-HPLC)法同时测定溪黄草不同部位中5个对映-贝壳杉烷型二萜类延命素[enmein,(1)],黄花香茶菜甲素[sculponeatin A,(2)],诺多星[nodosin,(3)],毛果青茶菜素[isodocarpin,(4)]和毛栲利素[lasiokaurin,(5)]含量的方法,并进行多批次药材成分分析,为溪黄草质量评价提供依据。方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速0.7 m L·min-1,检测波长254 nm。结果 5个二萜的标准曲线及线性范围依次为:(1)Y=5246.4X+13.86(0.075~1.50μg,r=0.9999);(2)Y=4673.4X+78.09(0.121~2.43μg,r=0.9999);(3)Y=3459.4X+22.33(0.372~7.43μg,r=1);(4)Y=4432.8X+14.71(0.144~2.88μg,r=1);(5)Y=2434.1X+0.69(0.010~1.960μg,r=0.9999)。平均加样回收率为99.14%~100.7%,RSD为0.48%~2.53%。结论经过系统的方法学考察,该法简便,准确,重复性好,可用于溪黄草药材的质量分析及控制。     

苦木化学成分研究

目的对苦木Picrasmaquassioides的化学成分进行研究。方法采用柱色谱等多种方法进行分离纯化,并通过理化常数和各种波谱技术对化合物的结构进行鉴定。结果从苦木的80%乙醇提取物中共分离得到了16个化合物,其中包括12个生物碱和4个苦味素成分,分别鉴定为1-羟甲基-4-甲氧基-β-咔巴啉(1)、苦木碱B(2)、1-甲氧甲酰基-4-甲氧基-β-咔巴啉(3)、1-甲氧甲酰基-4,8-二甲氧基-β-咔巴啉(4)、1-乙基-4-甲氧基-β-咔巴啉(5)、1-乙基-4,8-二甲氧基-β-咔巴啉(6)、苦木西碱I(7)、铁屎米-6-酮(8)、5-甲氧基-铁屎米-6-酮(9)、苦木碱F(10)、苦木碱D(11)、quassidine B(12)、quassin(13)、苦木内酯B(14)、苦木内酯E(15)、norquassin(16)。结论化合物1为新的β-咔巴啉型生物碱,命名为苦木西碱丁(kumujantine D),化合物4为首次从苦木中分离得到。     

藏药阿夏塞尔郡的化学成分研究

目的 研究藏药阿夏塞尔郡(打箭菊)中的化学成分,为阐明其药效物质及作用机制奠定基础。方法 采用正相硅胶、反相硅胶、Sephadex LH-20等现代色谱技术对打箭菊药材甲醇提取物进行分离纯化,综合运用质谱(MS)及核磁共振光谱(1H-NMR、13C NMR)等现代波谱学方法和技术对化合物的结构进行鉴定。结果 从阿夏塞尔郡的乙酸乙酯部位和正丁醇部位分离得到14个黄酮类化合物:苜蓿素(tricin,1)、4,-甲氧基-苜蓿素(4,-methoxy-tricin,2)、洋芹素(apiolin,3)、木犀草素(luteolin,4)、槲皮素(quercetin,5)、甲氧基寿菊素(axillarin,6)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(luteolin-7-O-β-D-glucoside,7)、洋芹素-7-O-β-D-葡萄糖苷(apiolin-7-O-β-D-glucoside,8)、洋芹素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(apigenin-7-O-β-D-glucuronic acid methyl ester,9)、槲皮素-3-O-葡萄糖苷(quercetin-3-O-β-D-glucoside,10)、6-羟基-木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6-hydroxy-luteolin-7-O-β-D-glucoside,11)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(luteolin -7-O-β-D-glucoside aid,12)、洋芹素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(scopoletin-7-O-β-D-glucoside aid,13)、金圣草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(chrysoeriol-7-O-β-D-glucoside aid,14)。结论 化合物8~14均为首次从该属植物中分离得到。