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目的:建立尼美舒利原料药中8种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用Agilent DB-WAX毛细管柱(30 m ×0.32 mm ×0.5μm),氢火焰离子检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃。程序升温,初温50℃,保持5 min,然后以15℃· min-1的速率升至120℃,再以30℃·min-1的速率升至240℃,保持5 min。顶空进样,平衡温度95℃,平衡时间30 min。结果在上述条件下,正己烷,丙酮,甲醇,二氯甲烷,乙醇,甲苯,吡啶,正丁醇分离度均在2.0以上,线性关系良好(r分别为0.9997,0.9992,0.9976,0.9987,0.9988,0.9993,0.9988,0.9988),平均回收率(n=6)均在97%以上。结论该法简单、准确,灵敏度高,重复性好,适用于尼美舒利原料药中有机溶剂残留量的测定。 相似文献
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白术内酯I大鼠在体肠吸收动力学研究 总被引:3,自引:2,他引:1
目的:研究白术内酯I在大鼠各肠段的吸收动力学特征.方法:采用大鼠在体肠循环模型和高效液相色谱法研究白术内酯I在大鼠各肠段的吸收特性.结果:白术内酯I在大鼠十二指肠、空肠、回肠和结肠的吸收速度常数没有显著性差异,加入P-糖蛋白抑制剂维拉帕米和地高辛后,都能显著提高白术内酯I的吸收速度常数.结论:白术内酯I属于高渗透性药物,其在大鼠小肠的转运机制为被动扩散,无特殊的吸收窗,P-糖蛋白介导了白术内酯I的小肠吸收. 相似文献
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目的建立高效液相色谱法检查右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛限量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm);以1g.L-1磷酸溶液-甲醇(90︰10)为流动相;流速为1.0mL.min-1;检测波长为284nm;柱温为35℃。结果 5-羟甲基糠醛在0.248 4~24.84mg.L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=152 947.8X-9 816.5,r=1.000,方法回收率为99.2%(n=6),RSD为0.7%。结论该法简便准确,适用于右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛限量测定。 相似文献
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摘 要 目的:建立复方枇杷喷托维林颗粒中甘草酸的鉴别和含量测定方法。方法: 采用薄层色谱对甘草酸进行定性鉴别;采用高效液相法测定甘草酸含量,使用Techmate C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇 0.2 mol·L-1醋酸铵 冰醋酸(60〖KG*9〗∶〖KG-*2〗39〖KG*9〗∶〖KG-*2〗1);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:250 nm,柱温:35℃;进样量:20 μl。结果: 薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。在选定的色谱条件下,甘草酸在0.01~1.01 g·L-1的质量浓度范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均加样回收率103.2%,RSD=1.8%(n=9)。结论: 本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。 相似文献
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目的研究阿立哌唑在酸性溶液中的降解动力学。方法通过经典恒温实验,采用HPLC法测定阿立哌唑在不同温度、pH值、缓冲液种类及质量浓度的降解动力学参数,用Arrhenius公式预测其活化能。结果阿立哌唑在酸性溶液中最稳定的pH值为4.0。随着温度增加,阿立哌唑的降解加快,其活化能Ea=117.60kJ·mol~(-1)。阿立哌唑在枸橼酸盐中的降解速率最快,在磷酸盐及醋酸盐中相对较慢。结论阿立哌唑在酸性溶液中的降解近似一级动力学过程,与温度和缓冲盐质量浓度呈正相关,pH值对其降解速率影响显著,缓冲盐种类的不同对其降解速率影响较明显。本研究为该制剂的研究开发提供了必要的数据支持。 相似文献
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目的 研究阿立哌唑不同晶型的药动学特性,为寻找其优势晶型奠定基础。方法 大鼠单次灌胃给予阿立哌唑的4种不同晶型(晶型α、晶型Ⅳ、倍半水合物和新晶型)各2 mg·kg-1,用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS法)测定血浆中阿立哌唑及其代谢物脱氢阿立哌唑的质量浓度,分析不同晶型的药代动力学差异。血浆样品处理用醋酸乙酯液-液萃取法,以替米沙坦为内标物。色谱柱:Thermo-C18(100 mm×4.6 mm, 1.7μm);流动相:甲醇-50 mmol·L-1甲酸铵(10∶90);流速:0.2 mL·min-1;柱温:40℃。质谱用电喷雾离子源(electrospray ionization, ESI)、正离子电离模式为多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)的质谱扫描方式测定(m/z):阿立哌唑448.0→285.1;脱氢阿立哌唑446.1→285.1;替米沙坦515.1→497.3。结果 大鼠分别单剂量灌胃给予阿立哌唑的4种晶型后,不同晶型的药代动力... 相似文献
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目的对大黄碳酸氢钠片中5种蒽醌类成分进行含量测定,建立其HPLC指纹图谱。方法采用DIKMA Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-1 mL·L^-1磷酸溶液(85∶15);流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:254 nm。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)对大黄碳酸氢钠片HPLC图谱进行分析。结果3个厂家的16批大黄碳酸氢钠片样品中5种蒽醌类化合物含量有显著差异。16批样品指纹图谱相似度均在0.990以上,指认共有峰9个。结论该方法简便、准确、重复性好,可为大黄碳酸氢钠片的质量控制和评价提供科学依据。 相似文献