丹参干燥前后游离型和结合型酚酸的比较研究

丹参干燥前后,新鲜和干燥丹参中酚酸成分含量有显著性差异,即在干燥过程中随脱水增加,丹参酚酸含量显著增加。为探究丹参干燥前后游离型和结合型酚酸含量的差异及转化,该实验对丹参酚酸水解方法、水解产物、水解规律等进行研究,采用UPLC测定丹参结合型酚酸4种主要水解产物丹参素、咖啡酸二聚体(SMND-309)、咖啡酸、甘西鼠尾草酸甲(原紫草酸)以及丹参中3种主要游离酚酸成分(迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B)的含量。结果显示,丹参酚酸的碱水解效果显著优于酸水解,优选的碱水解条件为用含有1%抗坏血酸的2 mol·L-1氢氧化钠溶液于70℃水解4 h;游离酚酸和结合酚酸的水解产物相同;新鲜丹参中游离酚酸含量较低,结合酚酸含量较高,而干燥丹参却相反。提示丹参生长过程中已积累储存了大量的结合型酚酸,主要以酯键与细胞壁多糖结合形成了不溶性酚酸,常规方法不易检出,在干燥脱水过程中,结合型酚酸或在相关酶的作用下转化生成大量的游离酚酸。     

欧盟对草药药品质量总体要求的新规定

2004年4月30日欧盟正式颁布了《欧盟传统草药药品注册指令》(Directive2004/24/EC,以下简称“24指令”)[1],不仅明确定义了草药药品、传统草药药品等概念,正式承认了传统草药药品作为药品的法律地位,而且制定了相应的简化注册程序,但并未因此降低对产品质量的要求,即欧盟对草药     

299欧盟对草药药品质量总体要求的新规定

2004年4月30日欧盟正式颁布了《欧盟传统草药药品注册指令》（Directive2004／24／EC，以下简称“24指令”），不仅明确定义了草药药品、传统草药药品等概念，正式承认了传统草药药品作为药品的法律地位，而且制定了相应的简化注册程序，但并未因此降低对产品质量的要求，即欧盟对草药药品、     

ESI-IT-TOF-MS~n方法对11个异黄酮的裂解规律研究

本文对选定的11个异黄酮化合物在ESI-IT-TOF-MS n的裂解规律进行研究。文章采用ESI-IT-TOF-MS n仪对样品进行高分辨质谱测定,正负离子多级切换,通过对质谱碎片离子进行预测,并根据结构对其质谱可能的裂解规律进行总结研究。由于在正离子模式下信号较强,采用正离子模式对11个异黄酮多级碎片离子分析,发现异黄酮苷的裂解主是优先断裂糖苷键？C环4位羰基易于中性丢失CO（–28）,而C环经过RDA裂解形成的A^1,3＋则能够比较A环与B环上的羟基取代位置？A环上有相邻羟基存在时,也易中性丢失CO（–28）或H2O（–18）？B环有甲氧基取代时中性丢失CH4（–16）、自由基（CH3）或CH3OH（–32）为常见,但A环与B环有单独羟基时也偶见中性丢失CO（–28）。通过ESI-IT-TOF-MS n方法,选定多级正离子模式下对异黄酮的裂解进行了总结,有利于了解异黄酮在质谱中的裂解行为,对于异黄酮类化合物相关的结构推测有重要意义。     

附子水溶性生物碱提取纯化工艺研究

目的研究附子水溶性生物碱的提取纯化工艺。方法采用UPLC-MS/MS技术,以14种生物碱(多根乌头碱、宋果灵、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱)的总量为考察指标,采用单因素实验和正交试验方法筛选最佳提取工艺;以8种水溶性生物碱(乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、宋果灵、多根乌头碱)的量为考察指标,对5种大孔树脂吸附和解吸附性能进行考察,优选最佳纯化工艺。结果最佳提取纯化工艺为蒸附片加10倍量pH值3.5的酸水,煎煮3次(维持pH值约3.5),每次2 h,合并水煎液,用20%NaOH溶液调pH值10.0,加热回流水解2 h后,放冷,调pH值11.0,上大孔树脂HPD 300,上样量为生药2.5 g/mL树脂,6 BV水洗除杂,4 BV 80%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,减压浓缩干燥,即得附子水溶性生物碱提取物。该提取物收率为1.69%,其中新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、多根乌头碱、宋果灵的总量高达约15%。结论优选得到的提取纯化工艺稳定可行,为附子水溶性生物碱的研究应用提供参考。     

成分-靶点-代谢模式分析丹参的质量标志物及初步验证

目的 基于“成分-靶点-代谢”分析模式,筛选并验证丹参中潜在的质量标志物(Q-marker)。方法 基于文献整合及数据分析对丹参Q-marker的来源范围进行筛选,构建“成分-靶点-通路”的网络药理学模型;采用HPLC进行丹参饮片指纹图谱指认和定量分析,结合网络药理学结果,初步确定丹参Q-marker,再通过UPLC-MS法鉴别丹参入血成分并进行体内验证。结果 丹参酚酸类和酮类成分为丹参Q-marker的主要来源范围;丹参酮ⅡA、隐丹参酮、咖啡酸在“成分-靶点-通路”网络中具有高连接度,是其主要活性成分;15批丹参饮片的HPLC指纹图谱中指认了6个色谱峰,分别为丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA;丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA可作为丹参的Q-marker,进一步确认这3个入血成分为潜在的药效活性成分。结论 确定了丹酚酸B、隐丹参酮及丹参酮ⅡA作为丹参潜在Q-marker具有较高的合理性,为完善丹参的质量控制和评价方法提供了依据。     

152 德国草药药品管理和中草药出口欧盟的思考

介绍了目前德国草药药品管理相关机构的组成、职能和市场准入申请程序以及德国的特殊医疗系统(PTS)和草药注册的最新情况.由于德国草药市场在欧盟占有极其重要的地位,本文旨在通过对其分析为中草药进入欧盟提供思路.     

川芎及酒川芎饮片综合质量评价标准的建立及商品规格等级的评价

目的 对市售川芎及酒川芎饮片进行质量分析,为建立其饮片商品规格等级的行业标准提供依据.方法 从来源、性状、鉴别、检查、浸出物、特征图谱、含量测定等7个方面建立综合质量评价标准,改进了2015年版《中国药典》中川芎的TLC鉴别方法,增加了 HPLC特征图谱,含量测定项增加了以正丁基苯酞为内标的一测多评法测定藁本内酯和洋川...     

中药穿山龙和黄山药的原植物生药学鉴定

目的系统鉴定同为甾体激素和抗冠心病皂苷类药物重要工业原料的穿山龙和黄山药两种药材。为穿山龙申请欧盟传统草药的注册奠定基础。方法采用原植物鉴定、性状鉴定、显微鉴定的方法对两种原植物进行对比。结果两种植物在原植物形态、性状鉴定、显微特征上有明显区别。结论通过原植物、性状、显微对比能够很好地区别穿龙薯蓣和黄山药。     

欧盟草药药品管理机构及其职能

1993年,欧盟委员会根据(EEC)No.2309/93号法规建立了欧洲药品审评管理局(EMEA),并于1995年1月1日起正式开始运作。EMEA主要负责整个欧盟范围内药物及相关医用产品的技术审查和批准上市工作,并全面负责评价药品的科学性,监测药品在欧盟范围内的安全性、有效性。当时,EMEA下设3个