HPLC法同测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的 建立同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法,用于芩连片的质量控制.方法 采用HPLC法.色谱柱为Diamonsil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为50mmol·L-1磷酸二氢钠(pH 4.6)-乙腈(体积比72:28),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为343nm,柱温为35℃.结果 芩连片中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱与其他成分分离良好;盐酸巴马汀的质量浓度在5.2～52.0mg·L-1(r=0.9998)内、盐酸小檗碱的质量浓度在30.4～304.0mg.L-1(r=0.9997)内与峰面积呈良好的线性关系;盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的回收率分别为100.1%、99.9%,RSD分别为1.1%、0.80%.结论 所建立的同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的HPLC法准确、重现性好,可用于芩连片的质量控制.     

HPLC-PDA检测祛痘除螨类化妆品中非法添加盐酸米诺环素方法的建立

目的建立用高效液相色谱-二极管阵列检测法（HPLC-PDA）检测祛痘除螨类化妆品中非法添加的盐酸米诺环素,以打击化妆品中非法添加禁限物质的不法行为。方法采用Waters Symmetry C18（5μm,4.6 mm×250 mm）色谱柱;以醋酸铵缓冲盐溶液（取醋酸铵15 g、氯化钾10 g与乙二胺四乙酸二钠5 g,加水溶解并稀释成1 000 ml）-乙腈（70∶30）为流动相等度洗脱;流速为1.0 ml/min;柱温为25℃;检测波长280 nm;用PDA检测,以保留时间和紫外光谱图定性,峰面积定量。结果盐酸米诺环素在1~100μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0,检出限为0.1μg/ml,方法的回收率为88.5%~98.5%,RSD为1.0%~1.5%（n=6）。结论该方法特异性强,灵敏度高,准确可靠,适用于不同基质样品中盐酸米诺环素的检测。     

高效液相色谱法测定异福片中利福平含量

目的建立测定异福片中利福平含量的高效液相色谱方法。方法色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液,0.1 mol/L氢氧化钠溶液调pH=7.0,60∶40),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min。结果利福平质量浓度线性范围为0.168 2～0.252 4 g/L(r=0.999 79),平均回收率为100.26%,RSD为1.14%(n=6)。结论该含量测定方法准确,专属性强,稳定性高,可更好地控制异福片的质量。     

HPLC法同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法,用于芩连片的质量控制。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为50 mmol.L-1磷酸二氢钠(pH 4.6)-乙腈(体积比72∶28),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为343 nm,柱温为35℃。结果芩连片中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱与其他成分分离良好;盐酸巴马汀的质量浓度在5.2~52.0 mg.L-1(r=0.9998)内、盐酸小檗碱的质量浓度在30.4~304.0 mg.L-1(r=0.9997)内与峰面积呈良好的线性关系;盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的回收率分别为100.1%、99.9%,RSD分别为1.1%、0.80%。结论所建立的同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的HPLC法准确、重现性好,可用于芩连片的质量控制。     

HPLC法测定乙胺吡嗪利福异烟片Ⅱ中利福平的有关物质

目的:建立乙胺吡嗪利福异烟片Ⅱ中利福平的有关物质的HPLC方法.方法:色谱柱为Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(55∶45),检测波长为254 nm,流速为1.0ml· min-1,柱温40℃,进样量为20μl.结果:共检测到6个杂质峰,各杂质峰与主峰分离度良好.结论:该方法专属性强,稳定性好,灵敏度高,可用于控制乙胺吡嗪利福异烟片Ⅱ的质量.     

基于药品质量控制对检测实验室分析仪器确认研究

目的:分析检测实验室分析仪器确认对数据可靠性的重要性,指导检测实验室进行分析仪器确认.方法:综述国内外各有关组织发布的仪器确认法律法规要求及相关规范及指南.详细阐述仪器4Q确认,重点介绍4Q确认中的性能确认,并以常规的高效液相色谱仪为例,探讨其性能确认与检定校准的区别.探讨不同类型仪器性能确认过程中发现的问题.结果 与...     

HPLC法同时测定丹灯通脑胶囊中野黄芩苷和丹酚酸B的含量

目的建立丹灯通脑胶囊中野黄芩苷和丹酚酸B含量的测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数为2%的冰醋酸水溶液(溶液A)和乙腈-甲醇(体积比为1:1,溶液B),进行梯度洗脱,在0~15 min,溶液B体积分数由30%线性改变至36%;15~25 min,维持溶液B体积分数为36%不变;25~30 min,溶液B体积分数由36%线性改变至30%,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温为35℃。结果野黄芩苷和丹酚酸B分别在5.7~57.0 mg.L-1和22.2~222.0 mg.L-1内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数r分别为0.9998和0.9999。野黄芩苷和丹酚酸B的平均回收率分别为99.7%和100.3%,RSD(n=9)分别为0.9%和0.5%。结论HPLC法简便、专属、重复性好,可用于丹灯通脑胶囊中野黄芩苷和丹酚酸B的含量测定。     

HPLC法同时测定心脑联通胶囊中丹酚酸B和大豆苷元的含量

目的建立HPLC法测定心脑联通胶囊中丹酚酸B和大豆苷元含量的方法。方法采用HPLC法。Diamonsil ODS柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.1%磷酸水溶液(体积比为41.5∶58.5)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为280 nm。结果丹酚酸B质量浓度在19.2~153.6 mg.L-1内、大豆苷元质量浓度在2.8~22.4 mg.L-1内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 7。方法平均回收率分别为100.8%(RSD=1.0%)和99.2%(RSD=1.1%)。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于心脑联通胶囊的质量控制。     

HPLC法测定加巴喷丁胶囊的含量及有关物质

摘 要 目的： 用高效液相色谱法测定加巴喷丁胶囊的含量及有关物质。方法: 采用Kromasil C8柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇-0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用2 mol·L^-1氢氧化钾溶液调pH6.9）（40∶60）; 检测波长：210 nm;柱温：40℃;进样量：20 μl。采用外标法测定主成分和已知杂质的含量,自身对照法测定未知杂质的含量。结果:加巴喷丁浓度在2.5～20.0 mg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）。平均加样回收率为100.74%（RSD=0.24%,n=5)。结论:本方法快速、准确、专属性好,可用于加巴喷丁胶囊的含量及有关物质测定。     

介入性超声在颈部肿块穿刺活检中的应用价值

目的:探讨介入性超声在颈部肿块穿刺活检中的临床应用效果。方法:回顾性分析2017年1月~2018年5月在本院接受治疗的98例颈部肿块患者的临床资料,所有患者均已行在穿刺活检检查中给予介入性超声技术支持,并以病理诊断结果为金标准,观察分析在介入性超声技术支持下行穿刺活检检查颈部肿块结果及鉴别诊断不同类型颈部肿块情况。结果:介入性超声支持穿刺活检的诊断准确率为96.94%,与病理检查结果对比,差异无统计学意义(χ^2=1.354,P=0.081);介入性超声支持穿刺活检与病理检查对甲状腺病变、淋巴结病变、转移性鳞癌、神经鞘瘤、炎性包块、纤维脂肪组织及结缔组织等检出率对比,差异无统计学意义(χ^2=0.204、0.083、1.123、0.006、0.268、1.643,P=0.652、0.773、0.289、0.936、0.605、0.200)。结论:在穿刺活检过程中加入介入性超声的应用可显著提高诊断的准确性,为临床治疗提供了可靠依据。