丹参的~(13)C-NMR指纹图谱研究

目的:利用傅立叶变换核磁共振波谱仪测定不同产地丹参提取物的13C-NMR图谱,建立鉴别丹参药材真伪优劣的核磁共振指纹图谱分析。方法:对丹参提取物的13C-NMR指纹图谱进行解析;并与其活性成分丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮进行13C-NMR谱图的比较与指认;获得了两种丹参伪品13C-NMR谱图,并与丹参特征提取物谱图进行相似度分析。结果:相似度分析处理结果表明,利用NMR指纹图谱能快速确定丹参药材的真伪优劣。结论:该方法操作简单、快捷、可靠,可以作为丹参药材真伪鉴别的依据。     

雌雄栝楼天花粉中6种元素次级形态分析研究

目的:研究Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn 6种元素在雌雄栝楼天花粉中次级形态的存在方式。方法:采用阳离子交换树脂分离各元素的游离态和非游离态,利用CHCl3萃取的方法分离6种元素的无机态和有机态。利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)分别测定各元素不同形态的含量。结果:不同无机元素在天花粉中的存在形态存在差别,其中Ca、Mg主要以无机态存在,Fe、Mn、Cu、Zn均以游离态和无机态存在;雄栝楼天花粉中的Ca、Mg含量明显高于雌栝楼。结论:雌雄栝楼天花粉中的6种元素存在形态不一致,游离态和无机态为主要存在形式;雌雄栝楼在元素形态上的差异仅存在于无机态的Ca和Mg。     

白鲜碱标准样品的研制

目的依据GB/T 15000.3-2008标准样品的工作导则,研制白鲜碱标样样品。方法以芸香科植物白鲜Dictamnus dasycarpus Turcz的干燥根皮为原料,采用硅胶柱色谱结合高速逆流色谱分离制备白鲜碱单体,通过UV、IR、MS和NMR等手段进行结构表征,同时进行了薄层色谱鉴别和热重分析,建立了HPLC检测分析技术。白鲜碱样品进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果结果制备的样品均匀性良好,在0~4℃储存条件下24个月稳定性良好,定值结果确定其标准值为99.85%,置信度95%的不确定度为0.24%。结论成功研制出了白鲜碱国家标准样品,达到了GB/T 15000.3-2008规定的技术要求,样品具有溯源性,可用于白鲜碱及相关产品的质量控制和检测方法评定。     

山东产金银花乙醇提取物HPLC及NMR指纹图谱的比较

目的:研究山东产金银花乙醇提取物的指纹图谱.方法:采用光谱学及色谱学方法,确定醇提取活性成分的HPLC和NMR的特征吸收图谱.结果:醇提取活性成分有专属的特征吸收图谱,重现性好.结论:综合对照上述指纹图谱,可用于金银花中药材的质量控制,也可用于其复方制剂质量的参考标准.     

山东产金银花乙醇提取物HPLC及NMR指纹图谱的比较

目的：研究山东产金银花乙醇提取物的指纹图谱。方法：采用光谱学及色谱学方法，确定醇提取活性成分的HPLC和NMR的特征吸收图谱。结果：醇提取活性成分有专属的特征吸收图谱，重现性好。结论：综合对照上述指纹图谱，可用于金银花中药材的质量控制，也可用于其复方制剂质最的参考标准。     

红果樫木叶中1个新的三萜类化合物

目的 研究红果樫木Dysoxylum binectariferum的化学成分及抗肿瘤活性。方法 采用多种色谱方法结合进行化合物分离纯化，根据1D和2D核磁共振及质谱数据鉴定结构。采用MTT法对化合物进行肿瘤细胞增殖毒性评价。结果 从红果樫木叶提取物中得到2个具有由C₂-C₃碳键断裂C₂-C₆碳键闭环产生的双环[3，2，1]辛烷环骨架结构的三萜类化合物，分别为2，3-seco-2，6-cyclo-2a，29-dihydroxytirucalla-7，24-dien-23-oxo-3，9b-olide（1 ）、aphanamgrandiol A（2 ）。化合物1 对人肺癌H1975细胞和人结肠癌HCT116细胞的半数抑制浓度（half inhibitory concentration，IC₅₀）分别为（48.8±2.4）、（28.7±1.6）μmol/L，化合物2 对2种肿瘤细胞的IC₅₀值分别为（44.4±2.1）、（32.5±1.8）μmol/L。结论 化合物1 为新化合物，命名为大叶山楝三萜B。化合物2 首次从樫木属植物中分离得到。化合物1 和2 对肿瘤细胞具有一定的增殖抑制作用。