无机微滤膜澄清枳实水煎液的工艺研究

目的 研究微滤法澄清枳实水煎液的工艺民醇沉法作对比。方法 采用ＨＰＬＣ法测定有效成分,通过选择适宜的清洗剂清洗膜。结果 微滤法处理的枳实水煎液除杂率及辛弗林得率与醇沉法相接近,微滤法操作简单、周期短,膜的清洗方便。结论 微滤法可替代传统的醇沉法澄清枳实水煎液。     

炮制对白术中白术内酯Ⅲ含量的影响

应用高效液相色谱法对白术生品及4种炒制白术中白术内酯Ⅲ的含量进行了分析,结果表明麸炒白术中白术内酯Ⅲ含量高于白术生品,且以麸炒黄品含量最高。     

五灵脂中四种核苷、碱基类成分的HPLC法分析研究

<正> 五灵脂为鼯鼠科动物复齿鼯鼠Trogopterus xan thipes Mile—Edwards的干燥粪便。具有活血化瘀、止痛之功效。杨东明及Atushi等人对五灵脂成分进行了研究,从中分离出了次黄嘌呤、尿嘧啶等核苷、碱基类成分,但对此类成分的含量测定未见报道。本文采用高效液相色谱法,以水—甲醇—四氢呋喃(100:0.1:0.05)作流动相,用260nm为检测波长,在反相C_(18)柱上建立了四种核苷、碱基类成分的分离及含量测定方法。方法灵敏、快速、结果可靠。     

HPLC法测定白术中白术内酯Ⅱ的含量

目的研究白术内酯Ⅱ的高效液相色谱测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,对白术中白术内酯Ⅱ进行含量测定,色谱柱:Kromasil-C18柱(4.6×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(80∶20);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:276 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果测定了22种不同白术样品中白术内酯Ⅱ的含量,平均加样回收率为99.8%,RSD为1.2%。结论本法简单、灵敏、结果可靠,可作为白术质量控制的定量方法。     

广地龙特异性引物序列的设计及其混伪品的鉴别

目的?通过设计特异性引物来鉴定广地龙及其混伪品。方法?提取广地龙及其混伪品的DNA。利用通用引物COⅠ序列对广地龙及其混伪品进行PCR扩增,并对扩增产物进行双向测序。通过比对广地龙及其混伪品的COⅠ序列,找出广地龙的变异位点,设计出广地龙的特异性引物,用于广地龙及其混伪品的鉴定。对PCR反应条件退火温度、循环次数、DNA模板量和Taq酶用量进行适应性考察。结果?COⅠ序列不存在特异性,不同物种、不同品种的动物药均可扩增出750?bp大小的片段,无法鉴定广地龙及其混伪品。通过比对广地龙及其混伪品的COⅠ序列,设计出广地龙的特异性引物PA-f/PA-r。在建立的PCR反应体系中,只有广地龙可以获得574?bp的基因片段,其他混伪品未扩增出相应条带。结论?设计的广地龙特异性引物可以准确、成功鉴别广地龙,与其他混伪品区分,为广地龙的品种鉴别提供了有效的方法。      

UFLC-MS/MS法分析蜈蚣中3种多肽成分以及在蜈蚣鉴别中的应用

  目的  建立超高效液相色谱-质谱联用(UFLC-MS/MS)法分析蜈蚣中3种酶解多肽成分TD1(LEEDLERSEERL)、TD2(EEKDKALQNAEGEVAAL)、TD3(MILPTGASSF), 比较不同品种蜈蚣中肽类成分的差异, 寻找蜈蚣特异性多肽, 用于蜈蚣的鉴别。  方法  3种肽类成分的UFLC-MS/MS法, 色谱柱为XSelect HSS T₃(4.6 mm×150 mm, 3.5 μm); 流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱。采用三重四极杆质谱检测器, 电喷雾离子化(ESI), 正离子模式下多反应监测(MRM)进行信号采集。样品采用正交试验方法, 对蛋白提取方法进行优化, 最终确定提取方法为蛋白裂解液超声处理60 min。得到的蜈蚣蛋白提取溶液经胃蛋白酶酶解并脱盐后, 注入液质联用仪分析。测定了20批蜈蚣及8批其他动物药中3种肽类成分, 并对结果进行比较。  结果  在地龙、僵蚕、水蛭、土鳖虫和全蝎中未检出TD2和TD3, TD1与TD2在少棘巨蜈蚣与哈氏蜈蚣、墨江蜈蚣中存在较大差异, TD3在少棘巨蜈蚣与黑头蜈蚣、多棘蜈蚣中有较大差异。  结论  该方法可用于区分少棘巨蜈蚣与地龙、僵蚕、水蛭、土鳖虫和全蝎, 同时通过比较3种肽段的差异, 区分药典品种少棘巨蜈蚣和4种常见非药典品种蜈蚣, 为蜈蚣的质量评价和基础研究提供参考。      

苓桂术甘汤中多糖结构组成及其抗氧化活性考察

目的:研究苓桂术甘汤中多糖的结构,包括单糖组成以及官能团检测,并对其抗氧化能力进行评估,为体外生物测定法运用于苓桂术甘汤的质量评价提供基础。方法:利用高效凝胶色谱对全方多糖分子量进行研究;进一步采用气相色谱-质谱(GC-MS)柱前衍生化法及红外光谱扫描分析全方多糖结构组成;采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)及羟基自由基测定全方粗多糖及精多糖的抗氧化能力。结果:全方多糖由单一峰组成,且相对分子质量为3 689 Da,主要由阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、果糖组成,摩尔比为6. 85∶1. 00∶109. 21∶1. 04∶21. 82,其中葡萄糖和果糖为主要组成成分;红外结果显示聚糖结构中存在吡喃糖及糖醛酸,并且糖苷键存在2种立体异构(α-糖苷键及β-糖苷键);抗氧化研究发现全方多糖有一定清除DPPH自由基及羟基自由基的能力,粗多糖的活性优于精多糖。进一步采用LC-Q-TOF-MS对粗多糖中的其他成分进行定性分析,提示这与甘草中五环三萜类成分的吸附有关。结论:苓桂术甘汤中多糖及五环三萜类物质均是苓桂术甘汤抗氧化作用的物质基础,利用体外生物测定法测定抗氧化活性可作为全面控制苓桂术甘汤质量的评价指标。     

超滤工艺对血塞通注射液中有效成分的影响研究

目的:采用正交试验法,研究超滤工艺对血塞通注射液有效成分的影响.方法:以血塞通注射液中有效成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd为检测指标,HPLC法分析,观察其有效成分超滤前后的瞬时浓度变化,并采用正交试验法考察不同孔径聚砜膜(PS膜)、操作压力、药液温度以及药液浓度对血塞通注射液有效成分动态透过率的影响.结果:在超滤过程中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的动态透过规律基本一致,超滤工艺各组的平均动态透过率范围为45%～95%,其中药液浓度具显著性影响,其他因素无显著性影响.人参皂苷Bb1和人参皂苷Rd的动态透过规律影响基本一致,超滤工艺各组的平均透过率范围分别为2.8%～62%、1.8%～45%,超滤过程中这两个成分损失较大,其中药液温度和膜孔径对人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd的动态透过率有显著性影响,药液浓度对人参皂苷Rd动态透过率也有较显著的影响.结论:该研究为血塞通注射液的工艺优化提供了客观的技术指导.     

石香薷挥发油的GC-MS分析

石香薷挥发油的ＧＣ－ＭＳ分析李伟，谈献和，邹惠仙，郭戎，文红梅（南京２１００２９南京中医药大学中药学院；南京：１０００８南京大学环境科学与工程系）石香薷（ＭｏｓｌａｃｈｉｎｅｎｓｉｓＭａｘｉｍ．）为唇形科（Ｌａｂｉ－ａｔａｅ）荠属植物，具有发汗解表、...     

白术提取液及成分对唾液淀粉酶活性的影响

目的研究白术提取液及成分对唾液淀粉酶活性的影响。方法采用淀粉酶比色测量法,进行了白术的水煎液、醇提液、白术挥发油及白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ对酶活性影响的实验。结果白术水煎液能明显增加酶的活性,白术醇提液及白术内酯Ⅰ对酶活性也有增强作用,而白术挥发油及白术内酯Ⅲ却抑制酶的活性。结论白术内酯Ⅰ可以作为白术健脾运脾的效应成分之一。