栀子金花丸化学成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定与分析

目的:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间高分辨率质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对栀子金花丸整方的化学成分进行定性分析。方法:采用Waters ACQUITY BEH C_(18)超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.4 m L·min~(-1),以正、负离子模式扫描的一级和二级质谱信息,结合文献报道,对栀子金花丸的主要色谱峰进行归属鉴别。结果:根据质谱裂解规律、保留时间及参考文献等信息,初步推测鉴定出65个化学成分,其中,20个黄酮类成分,9个环烯醚萜类成分,8个有机酸类成分,6个生物碱类成分,6个蒽醌类成分,4个甾体皂苷类成分,3个鞣质类成分,3个二萜色素类成分,3个双苯吡酮类成分,1个单萜类成分,1个二蒽酮类成分和1个柠檬苷素类成分。结论:建立的方法分离度好、灵敏度高,可同时对栀子金花丸不同类型化合物进行快速分析,有助于开展进一步的活性成分和质量控制研究。     

栀子及其相关复方的质控方法及药代动力学研究进展

在栀子及其复方质量控制研究的基础之上,分析栀子及其相关复方中主要成分环烯醚萜苷类、二萜色素类代表性化学成分的药代动力学,归纳、总结单体给药、药对配伍给药、复方给药等对栀子中有效成分药代动力学的影响。研究表明栀子及其复方的质量控制主要是针对单一或多指标成分的含量测定和指纹图谱,对质量控制的研究尚有欠缺。药代动力学研究目前涉及到栀子中个别单体成分,无法全面反映栀子的药代动力学特征。建议后续有必要将质量控制与中药化学-药理效应学-药代动力学相结合,采用多成分整合方法研究栀子的体内药代动力学行为,以期为该药材的临床使用提供有益参考。     

基于表里关联的栀子饮片炮制过程中表观颜色变化与其内在成分含量的相关性分析

目的:研究焦栀子、栀子炭炮制过程中表观颜色与其主要成分环烯醚萜苷类和二萜色素类含量变化的相关性,为规范栀子饮片的炮制工艺提供实验依据。方法:采用电子眼获取栀子炮制过程饮片的色度值,分析栀子不同炒制时间点饮片颜色的变化规律,利用紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷和总二萜色素的含量变化情况,采用Pearson法对多源数据进行相关性分析。结果:栀子炮制过程中L*(明度值),a*(红绿分量值),b*(黄蓝分量值)变化趋势与总环烯醚萜苷含量呈负相关,与总二萜色素含量呈正相关。焦栀子过程饮片L*和总二萜色素含量相关性最大;栀子炭过程饮片b*和总二萜色素含量相关性最大。结论:颜色和色素类成分可考虑作为栀子炮制过程中的控制和监测指标。     

焦栀子炒制过程中HPLC图谱变化与外观颜色的动态关联研究

目的分析与焦栀子炒制过程中颜色变化密切相关的化学成分。方法利用色彩分析仪对焦栀子炒制过程中的样品进行色度值测定,并利用HPLC整体图谱分析对焦栀子过程样品中共有成分进行指认和相对峰面积计算,同时利用多元统计学方法对焦栀子过程样品进行颜色与成分关联与判别分析。结果本实验共筛选出与焦栀子炒制过程中与总色值(E*ab)高度相关的8个成分,即羟异栀子苷、6″-香豆酰京尼平龙胆二糖苷、西红花苷-I、西红花苷-II及峰I6、I12、C1、C2,此8种成分含量随焦栀子炒制颜色加深呈下降趋势。且实验结果显示焦栀子炒制过程中鸡屎藤次苷甲酯、去乙酰车叶草苷酸甲酯、羟异栀子苷、西红花苷-II、西红花苷-I及峰C1、C2、C4、C6、C7为含量变化较显著的10个成分。结论羟异栀子苷、西红花苷-I和西红花苷-II是焦栀子炒制过程中与外观颜色变化高度相关且含量变化显著的成分,可作为焦栀子质量控制的潜在质量标志物。     

三黄片化学成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定分析

建立复方三黄片中化学成分的超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析方法,选用Waters ACQUITY BEH C_(18)超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),采用梯度洗脱,以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相,流速0.2 m L·min~(-1),进样量1μL,柱温为30℃;电喷雾离子源(Waters-Xevo G2 Q-TOF),干燥气温度325℃,以四极杆飞行时间质谱为检测器进行检测。结合文献报道和质谱数据,通过串联质谱对复方三黄片中的化学成分进行了结构鉴定,共鉴定了38个化合物,包括1个生物碱类成分,1个二蒽酮类化合物,6个鞣质类成分,7个蒽醌苷类成分,6个游离蒽醌类成分,17个黄酮类成分。采用液质联用技术鉴定复方三黄片中的化学成分,快速简便,结果可靠,有助于揭示复方三黄片的化学成分及其药效物质。