HPLC法快速测定8种中药中齐墩果酸和熊果酸

目的建立一种快速分析方法,同时测定中药材马鞭草Verbena officinalis、女贞子Ligustrum lucidum、夏枯草Prunella vulgaris、白花蛇舌草Hedyotis diffusa、败酱草Patrinia scabiosaefolia、枇杷叶Eriobotrya japonica、山楂Crataegus pinnatifida、木瓜Chaenomeles Fructus papaya中齐墩果酸和熊果酸的量。方法使用快速溶剂萃取法,采用甲醇作为提取溶剂,静态萃取时间6 min,制备样品溶液,液相色谱分析采用Acclaim C_(30)色谱柱,以乙腈-0.2%醋酸(85∶15)为流动相,体积流量为0.3 mL/min,紫外检测波长为205 nm。结果样品提取时间为10 min,待测物齐墩果酸和熊果酸达到基线分离,且无样品基质干扰,r大于0.999,平均回收率在95.8%～102.7%,本法测定结果与《中国药典》2015年版方法的平均质量分数差异不显著。结论本方法简便、快速,且一法多用,可用于8种中药中齐墩果酸和熊果酸的测定。     

HPLC法测定乳腺冲剂中芍药苷的含量

目的:建立乳腺冲剂中芍药苷的含量测定方法。方法:应用高效液相色谱法测定芍药苷的含量。色谱分析为Kromasil ODS(200mm×4.6mm,5μm)不锈钢柱;流动相为甲醇-水(30∶70);流速为1ml/min;紫外检测波长为230nm;柱温:25℃。结果:其线性回归方程为Y=1.421×106X 92971.9(R=0.9998),在0.66μg~3.3μg间线性关系良好;平均回收率为99.58%,RSD=1.83%。结论:本方法精密度好,方法简便、快速、重现性好,可以较好地控制该制剂的质量。     

在线二维多中心切割液相色谱法测定三七、人参及其相关产品中8种人参皂苷

目的基于一法多用策略,建立了在线二维多中心切割液相色谱同时测定三七、人参及其相关产品中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd的方法。方法按照产品的不同类别和制备工艺,分别采用相应的样品制备方法,对于原药材及其复方中药固体制剂,采用加压溶剂萃取法,分别采用三氯甲烷和水饱和正丁醇的2步溶剂提取;优化了一维和二维色谱分离条件,包括色谱柱选择、梯度洗脱等,分别采用Phenyl-x和C18柱作为一维和二维色谱柱,根据各目标物在一维色谱柱上的出峰时间,设置切割时间窗口,将各组分分别转移至6个定量环中,交替储存目标物馏分。第二维分离采用2.6μm颗粒的核-壳柱实现了8次的快速循环分离,完成8个目标物的测定。结果 8种目标待测物在药材、提取物和中药复方等基质均可获得较好的分离和定量,线性相关系数r0.999,连续进样的精密度RSD在0.52%~1.53%,方法回收率在94.57%~103.47%,检出限在0.041~0.18μg/m L。结论本方法可准确对不同样品基质中的8种人参皂苷进行定量测定,结合8种人参皂苷的相对比例变化,可对人参、三七及其相关产品进行质量评价。     

在线二维液相色谱法快速测定桂枝茯苓胶囊中芍药苷、丹皮酚、苦杏仁苷和肉桂酸的含量

使用双梯度液相色谱系统和紫外检测器,建立在线二维液相色谱方法,同时测定桂枝茯苓胶囊中芍药苷、丹皮酚、苦杏仁苷和肉桂酸的含量。采用双梯度液相色谱的其中一个泵为一维分离泵,以乙腈为有机相,0.08%磷酸+0.08%三乙胺为水相,梯度洗脱,采用 C₁₈色谱柱（3.0 mm×150 mm,3 μm）,流速0.5 mL·min^-1;利用双梯度液相色谱的另外一个泵为二维分离泵,以乙腈为有机相,以20 mmol,pH 3.0的磷酸二氢钾为水相,梯度洗脱,采用PAⅡC₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,3 μm）,流速0.8 mL·min^-1;检测波长218,230,275 nm,采用波长切换方式。芍药苷、丹皮酚、苦杏仁苷和肉桂酸的线性范围分别为5.55~222,6.6~264,3.3~132,0.315~12.6 mg·L^-1;r分别为0.999 7,0.999 5,0.999 8,0.999 7;4个成分的平均回收率在96.12%~103.9%。该方法快速,测定结果准确可靠,可用于评价药物质量。     

超高效液相色谱法快速分析盐酸溴己新及其片剂中的有关物质

建立了超高效液相色谱(UHPLC)法测定盐酸溴己新(1)中15种有关物质。采用Zorbax Eclipse Plus C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以甲酸铵缓冲液和乙腈(体积比60∶40)为流动相。通过对流动相pH值、缓冲盐浓度、柱温等条件进行考察,确定了最终色谱条件。分别采用本法和药典标准方法对3个厂家的共16批次1原料药和1片进行对比分析,并采用高分辨质谱对发现的未知杂质结构进行初步推断。结果表明,15个已知杂质和主成分分离良好,强制降解后产物对目标峰的分离没有干扰,表明本法专属性良好。所有1原料药和1片中的已知杂质和总杂含量均满足药典要求。通过LC-MS对其中未知单杂进行了分析,推断其可能为2,4-二溴-6-[[甲基-(4-甲基环己基)氨基]甲基]-苯胺。该方法为开展一致性评价研究奠定了基础。     

北洋金花非生物碱成分的HPLC指纹图谱研究

目的：建立北洋金花非生物碱成分指纹图谱测定方法。方法：采用HPLC法,测定不同产地和来源的北洋金花药材,制订非生物碱成分指纹图谱。色谱柱为Hypersil ODS2（4.6mm×200mm）;流动相：乙腈-水梯度洗脱;流速：1.0mL.min-1;检测波长：345nm;柱温：25℃。结果：对不同产地和来源北洋金花药材的非生物碱成分进行了HPLC指纹图谱测定,确定了14个共有指纹峰,其中4个共有指纹峰确定为黄酮类化合物且在有效部位中的含量比例较大;相似度比较结果显示不同产地和来源的北洋金花药材质量有所不同。结论：所建立的北洋金花指纹图谱可用于北洋金花指纹图谱的测定和质量控制研究。     

银杏内酯B的提取、分离与纯化研究

目的:建立1种较简单的从银杏叶中提取、分离和纯化银杏内酯B的方法。方法:以银杏内酯B得率为指标,对银杏内酯B的提取、分离和纯化工艺进行优选。结果:银杏叶用70%乙醇提取3次,浓缩至无醇味,加水稀释至每1mL含生药材0.1g,HPD-450大孔吸附树脂吸附,20%乙醇除杂,80%乙醇洗脱、浓缩、结晶,异丙醇重结晶,得到纯度为95%的银杏内酯B结晶。结论:该工艺稳定、简便易行,适合工业化大生产。     

HPLC法测定乳腺冲剂中阿魏酸的含量

目的:测定乳腺冲剂中阿魏酸的含量。方法:应用高效液相色谱法(HPLC)测定阿魏酸的含量。色谱分析采用:Kromasil ODS(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水-冰醋酸(35:65:0.2);流速:1ml/min;紫外检测波长:313nm;柱温25℃。结果:其线性回归方程为y=2.032×106x 2208.05(R=0.999),在0.3μg~1.5μg间线性关系良好,平均回收率95.58%(n=3),RSD=4.87%。结论:本方法精密度好,方法简便、快速、重视性好,可以较好地控制该制剂的质量。     

北洋金花中木脂素类化学成分研究

阐明北洋金花的化学成分,并与南洋金花进行直接比较,为开发利用提供科学依据,并对其进行了比较系统的化学成分研究。利用多种色谱分离技术及光谱解析技术从北洋金花中分离鉴定了3个木脂素类化合物,依次为(+)-pinoresinol-O-β-D-diglucopyranoside(1)、(+)-pinoresinol-O-β-D-glucopyranoside(2)和(+)-isolariciresinol(3),3个化合物均为从该植物中首次发现。     

北洋金花的化学成分研究

目的:对北洋金花进行了较系统的化学成分研究,为北洋金花药材的开发和利用提供科学依据。方法:采用正、反相等多种色谱分离技术进行化学成分分离,依据理化性质和各种波谱数据进行结构鉴定。结果:从北洋金花中分离鉴定了6个醉茄内酯类化合物,依次为withametelin E(1)、withafastuosin E(2)、withafastuosin F(3)、withanosideⅢ(4)、withametelin C(5)和withametelin G(6)。结论:6个化合物均为从该植物中首次发现。