高效液相色谱法测定燕麦麸皮芦丁的含量

目的:建立燕麦麸皮中芦丁的含量测定方法。方法:燕麦麸皮经甲醇提取,提取物用甲醇溶解,定容,HPLC分析条件为流动相甲醇-0.4%磷酸(45:55),流速1.0mL/min,柱温30°C,360nm波长下检测样品芦丁的含量。结果:线性方程为Y=0.0007X-0.0029,r=0.9997,线性范围0.025～0.125μg,平均回收率99.58%,RSD为1.32%。结论:本方法简单、快捷,重复性良好,可用于燕麦麸皮中芦丁含量的质量控制。     

啤酒花中1个新的查耳酮类化合物

目的 研究啤酒花Humulus lupulus的化学成分,并评价其体外抗炎活性。方法 采用多种色谱技术进行分离纯化,通过高分辨质谱、核磁共振等方法对化合物进行结构鉴定,并采用脂多糖（lipopolysaccharide,LPS）诱导的RAW264.7细胞炎症模型评价其体外对NO释放的抑制作用。结果 从啤酒花带花果穗的95%乙醇提取部位中分离得到6个化合物,分别鉴定为2'',4-二羟基-4'',6''-二甲氧基-3''-(2-羟基-3-甲基-3-丁烯基)查耳酮（1）、tsugafolin（2）、dihydroxanthohumol（3）、4''-O-methylxanthohumol（4）、(2S,2''S)-4''-hydroxy-5-methoxy-7,8-(2,2-dimethyl-3-hydroxy-2,3-dihydro-4H-pyrano) flavanone（5）和 (2R,2''S)-4''-hydroxy-5-methoxy-7,8-(2,2-dimethyl-3-hydroxy-2,3-dihydro-4H-pyrano) flavanone（6）。体外抗炎实验表明,化合物1和4的半数抑制浓度（median inhibition concentration,IC₅₀）分别为（5.83±1.76）和（10.45±2.36）μmol/L。结论 化合物1为1个新的查耳酮类化合物,命名为(±)-蛇麻花素A,化合物2为首次从葎草属中分离得到。化合物1和4均具有显著的抗炎活性。     

对叶大戟化学成分的研究

目的：研究对叶大戟Euphorbia sororia的化学成分。方法：采用硅胶、Sephadex LH-20柱分离纯化,通过理化常数和光谱数据鉴定化合物的结构。结果：从对叶大戟乙醇提取物的醋酸乙酯部位中分离得到10个化合物,经理化常数和波谱数据分析,分别鉴定为山柰酚(kaempferol ,1),莨菪亭(scopoletin,2),山柰酚3-O-吡喃葡萄糖苷(kaempferol 3-O-glucopyranoside,3),槲皮素(quercetin,4),香草酸(vanillic acid,5),反式对羟基肉桂酸(E-p-hydroxy-cinnamic acid,6),原儿茶酸(protocatechuic acid,7),6,7-二羟基香豆素(6,7-dihydroxycoumarin,8),β-谷甾醇(β- sitosterol,9),胡萝卜苷(daucosterol,10)。结论：化合物1～10均为首次从该植物中分离得到。     

RP-HPLC测定theacrine的血药浓度

目的:测定theacrine灌胃后在大鼠血浆中的血药浓度.方法:采用RP-HPLC检测血浆样品,以咖啡因为内标.色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(25∶75)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为290nm,柱温为25℃.结果:Theacrine 血浆中质量浓度在0.5～100 mg·L-1线性关系良好(R2=0.998 9),最低定量限为0.5mg·L-1.在theacrine 血浆质量浓度为0.5,5.0,50 mg·L-1时,日内、日间精密度均小于15％,提取回收率分别为(95.8士8.6)％,(92.5士5.0)％,(90.3±5.2)％.当给药质量浓度为30 mg · kg-1时,主要药动学参数为Cmax(35.45±2.68) mg·L-1,tmax(0.51±0.13)h,t1/2(3.13±1.37)h,AUC0-∞(265.39±94.71) mg.L-1·.结论:经过系统的方法学考察,该研究所建立的测定方法灵敏度较高、重复性良好,可为theacrine在体内的代谢研究提供依据,为探讨theacrine作用机制及药效学评价奠定基础.     

狼毒大戟化学成分研究

目的研究狼毒大戟Euphorbiafischeriana根部的化学成分。方法采用硅胶、ODS、SephadexLH-20以及制备HPLC等方法进行分离纯化,根据理化性质及核磁共振波谱数据鉴定化合物的结构。结果从狼毒大戟95%乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为秦皮素(1)、莨菪亭(2)、反式-3-(3-羟基苯基)-丙烯酸(3)、阿魏酸(4)、和厚朴新酚(5)、3,3′-二甲基鞣花酸(6)、(3R,4S)-3-methyl-3,4-dihydro-5,6,7-trihydroxy-4-(3′-methoxy-4′-hydroxyphenyl)-1H-[2]-benzopyran-1-one(7)、异落叶松树脂醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖(8)、吲哚-3-甲醛(9)、苯基-β-萘胺(10)、4-epi-15-hydroxyacorenone(11)、巴卡亭(12)、24-methylenecycloartane-3,28-diol(13)和β-谷甾醇(14)。结论化合物3、5、7～11为首次从大戟属植物中分离得到,化合物1、4、6、12为首次从该植物中分离得到。     

香鳞毛蕨化学成分的研究(Ⅱ)

香鳞毛蕨D ryop teris f rag rans L.为鳞毛蕨科鳞毛蕨属植物,生长于海拔1 000~1 700 m的山坡或岩石缝中,分布于东北、华北各省。民间广泛用其治疗多种皮肤病,国内外对其研究较少,只有关于香鳞毛蕨的抑菌和药效学研究[1~3]。笔者对其化学成分进行了研究[4],从其乙醇提取物中又分离鉴定出3个化合物,分别为:绵马酚(asp id ino l,Ⅰ)、十氢-5,5,8a-三甲基-2-亚甲基-1-萘甲醇乙酸酯(alb icanyacetate,Ⅱ)和α-杜松烯(-αcad inene,Ⅲ)。1仪器与材料X-6型熔点测定仪;核磁共振谱用V arian U-n ity INOVA 500型核磁共振仪测定;质谱用VGA utos…     

香鳞毛蕨化学成分的研究(Ⅱ)

香鳞毛蕨D ryop teris f rag rans L.为鳞毛蕨科鳞毛蕨属植物,生长于海拔1 000~1 700 m的山坡或岩石缝中,分布于东北、华北各省。民间广泛用其治疗多种皮肤病,国内外对其研究较少,只有关于香鳞毛蕨的抑菌和药效学研究[1~3]。笔者对其化学成分进行了研究[4],从其乙醇提取物中又分离鉴定出3个化合物,分别为:绵马酚(asp id ino l,Ⅰ)、十氢-5,5,8a-三甲基-2-亚甲基-1-萘甲醇乙酸酯(alb icanyacetate,Ⅱ)和α-杜松烯(-αcad inene,Ⅲ)。1仪器与材料X-6型熔点测定仪;核磁共振谱用V arian U-n ity INOVA 500型核磁共振仪测定;质谱用VGA utos…     

洋金花的化学成分研究

目的 研究曼陀罗属植物洋金花(Datura metel Linn.)干燥花的化学成分.方法 洋金花的干燥花经体积分数95％和70％乙醇加热回流提取,浓缩得到浸膏,用蒸馏水混悬,经石油醚、二氯甲烷和乙酸乙酯系统萃取,二氯甲烷和乙酸乙酯萃取部位经过硅胶柱、ODS柱、Sephadex LH-20凝胶柱和高效液相色谱制备等方法...     

马钱苷人工抗原的合成、鉴定及免疫原性的初步研究

目的首次合成并鉴定马钱苷(loganin)人工抗原,为进一步制备马钱苷单克隆抗体,建立相关免疫分析方法奠定基础。方法采用高碘酸钠氧化法合成马钱苷免疫原(loganin-BSA)和包被原(loganin-OVA);应用基质辅助激光解析电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)法鉴定马钱苷人工抗原是否偶联成功;通过酶联免疫吸附试验(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)方法检测免疫小鼠血清中抗马钱苷抗体效价及其特异性。结果经MALDI-TOF-MS检测,马钱苷与BSA偶联成功。竞争抑制曲线表明,血清中的抗体可与马钱苷产生特异性结合,血清抗体效价在1∶40 000。结论成功合成了马钱苷人工抗原,为马钱苷单克隆抗体的制备及其在中药质量评价和动物体内药动学方面的应用奠定了基础。     

洋金花中生物碱成分的研究

目的研究洋金花(白花曼陀罗Datura metel干燥花)95%乙醇提取物的生物碱成分。方法采用大孔吸附树脂、硅胶、ODS、Sephadex LH-20等柱色谱和反相高效液相色谱方法对洋金花化学成分进行系统分离和纯化,并通过HR-ESI-MS、NMR等波谱学技术鉴定化合物的结构。结果从洋金花乙醇提取物中分离得到13个生物碱类化合物,分别鉴定为3-hydroxy-1-(4-hydroxyphenethyl)pyrrolidine-2,5-dione(1)、L-焦谷氨酸甲酯(2)、喹啉(3)、烟酸(4)、1H-咪唑-4-羧酸丁酯(5)、苯基-β-萘胺(6)、4-(羟甲基)-3-(4-羟基苯乙基)吡啶-2(1H)-酮(7)、半枝莲碱(8)、金色酰胺醇酯(9)、对羟基苯乙胺(10)、苯乙胺(11)、苯丙氨醇(12)、尿苷(13)。结论化合物1～9、11和12为首次从曼陀罗属植物中分离得到,化合物10和13为首次从该植物中分离得到。