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[目的]建立舒血宁注射液中4种氨基酸(天门冬氨酸、苏氨酸、丙氨酸、甲硫氨酸)的高效液相色谱(HPLC)柱前衍生化法,为舒血宁注射液的质量控制提供方法。[方法]以异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生化试剂,采用C18色谱柱,乙腈-水(5∶1)-乙酸铵缓冲溶液(p H 6.5)为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm,测定舒血宁注射液中天门冬氨酸、苏氨酸、丙氨酸、甲硫氨酸的含量。[结果]4种氨基酸的分离及线性关系良好,精密度,重复性,稳定性RSD均都小于5%,平均回收率在95.6%~98.9%之间且RSD小于5%。舒血宁注射液中4种氨基酸总含量为1 738.47μg/mL。其中甲硫氨酸含量最高,丙氨酸的含量最低。[结论]本方法简便、准确、可靠,适用于舒血宁注射液中氨基酸含量的测定。 相似文献
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[目的] 建立高效液相色谱法(HPLC-UV)同时测定南葶苈子中6种成分(槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷,槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,槲皮素,山奈酚,异鼠李素)的含量测定方法,为南葶苈子质量评价提供技术支撑。[方法] 采用反相高效液相色谱法,Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温为30℃,检测波长为265 nm。[结果] 6种成分线性关系良好,加样回收率范围是99.1%~103.0%。[结论] 本研究建立的南葶苈子中6种成分含量测定方法准确、可靠,可用于南葶苈子的质量控制。 相似文献
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[目的]建立同时测定羌活酚酸(新绿原酸、绿原酸和阿魏酸)和香豆素(羌活醇和异欧前胡素)两类成分的高效液相色谱-紫外分析法(HPLC-UV),为羌活药材的质量评价提供技术支撑。[方法]Agilent Zorbax SB-C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水,检测波长330 nm,进样量5μL,流速1 m L/min。[结果]两类成分具有良好的线性关系,方法学验证均符合要求。[结论]该方法简单易行,重复性好,专属性强,可用于羌活药材的质量控制。 相似文献
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[目的]测定桑叶7种黄酮类成分含量与其α-糖苷酶抑制活性,考察黄酮类成分与降糖活性关系,阐明桑叶"经霜为上"的科学内涵。[方法]基于正交实验对桑叶提取方法进行优化,采用高效液相色谱(HPLC)法对不同采收期及不同产地桑叶7种黄酮类成分进行含量测定;采用酶标法对桑叶样品α-糖苷酶抑制活性进行测定。[结果]桑叶最佳的提取条件为80%甲醇、超声30 min、料液比1∶20;建立了桑皮苷A、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素和山奈酚7种黄酮类成分同时测定HPLC方法。[结论]建立了同时测定桑叶中7种黄酮类成分的HPLC方法,且本方法精密度、重复性、稳定性、加样回收率良好;发现不同产地桑叶7种黄酮类成分总含量与其α-糖苷酶抑制活性呈正相关关系,本研究为桑叶"经霜为上"的科学内涵阐明,桑叶的临床应用、质量控制及桑叶资源的二次开发提供参考。 相似文献
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[目的]建立高效液相色谱法(HPLC-UV)同时测定南葶苈子中6种成分(槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷,槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,槲皮素,山奈酚,异鼠李素)的含量测定方法,为南葶苈子质量评价提供技术支撑。[方法]采用反相高效液相色谱法,Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 m L/min,柱温为30℃,检测波长为265 nm。[结果]6种成分线性关系良好,加样回收率范围是99.1%~103.0%。[结论]本研究建立的南葶苈子中6种成分含量测定方法准确、可靠,可用于南葶苈子的质量控制。 相似文献
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[目的]建立舒血宁注射液中总黄酮醇苷含量测定方法,为其质量控制提供技术手段。[方法]采用ExtendC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水(v/v)为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,进样体积为15μL,柱温为35℃,检测波长为360 nm。[结果]槲皮素、山奈酚及异鼠李素3种黄酮的分离及线性关系良好;精密度,重复性和稳定性RSD均都小于5%;平均回收率在99.5%~100%之间且RSD均值小于5%。30批舒血宁注射液中总黄酮醇苷平均含量为1.06 mg/mL且无统计学差异。[结论]本方法简便、准确、可靠,适用于舒血宁注射液中总黄酮醇苷含量的测定,为舒血宁注射液质量控制提供了科学依据。 相似文献
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[目的] 对南葶苈子及炒南葶苈子制备标准饮片的最佳均匀化工艺进行筛选。[方法] 以出粉率、黄酮类化合物的总含量(槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖)、指纹图谱总峰面积作为指标设计L9(34)正交实验,对投料量、单次粉碎时间、粉碎次数3个因素进行考察,优化南葶苈子和炒南葶苈子制备标准饮片的均匀化方法。[结果] 南葶苈子最佳均匀化工艺:投料量150 g,单次粉碎时间10 s,粉碎4次;炒南葶苈子饮片最佳均匀化工艺:投料量100 g,单次粉碎时间10 s,粉碎3次。[结论] 通过正交实验得到的均匀化工艺方法得当,合理可行,为南葶苈子及炒南葶苈子制备标准饮片进行质量控制研究提供参考,为标准饮片均匀化技术规范制定提供了科学依据。 相似文献
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[目的] 采用微波提取,超高效液相色谱(UPLC)分析,建立同时对川木香中紫丁香苷、木香烃内酯、去氢木香内酯进行含量测定的方法。[方法] 以紫丁香苷、木香烃内酯、去氢木香内酯的提取率为评价指标,优化川木香的最佳微波提取条件,并采用UPLC对22批不同批次的川木香进行含量测定。[结果] 微波提取川木香的最佳条件为:提取溶剂为甲醇,微波功率400W,提取时间2min,液料比为80∶1(mL/g),在此条件下川木香中3种目标化合物的提取率均比超声提取法提取率高;采用UPLC建立的同时测定川木香中紫丁香苷、木香烃内酯、去氢木香内酯含量的方法线性关系良好,精密度、重复性、稳定性的RSD均小于3%,加样回收率介于范围101.79%~102.23%;含量测定结果表明,不同批次的川木香药材中各成分的含量差异较大,表明市场上的川木香药材质量有较大差异。[结论] 实验建立的方法稳定、快速、高效、重现性好,可用于川木香药材的质量评价。 相似文献