HPLC法同时测定艾附暖宫丸中芍药苷、阿魏酸和川续断皂苷Ⅵ

目的建立同时测定艾附暖宫丸中芍药苷、阿魏酸、川续断皂苷Ⅵ的高效液相色谱法。方法艾附暖宫丸50%甲醇提取液的高效液相色谱分析以C18色谱柱为固定相,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,体积流量1mL/min,柱温为30℃,线性梯度洗脱,芍药苷、川续断皂苷Ⅵ检测波长为230nm、阿魏酸检测波长为321nm。结果芍药苷在0.502~5.016 7μg(r=0.999 3)范围内、阿魏酸在0.147~1.760μg(r=0.999 8)范围内、川续断皂苷Ⅵ在0.975~11.480μg(r=0.999 5)范围内,对照品进样质量和色谱峰峰面积呈良好线性关系,加样回收率分别为97.8%、100.5%和97.6%,RSD值分别为2.0%、2.0%和1.8%。结论建立的高效液相色谱法简便稳定、准确可靠,可用于艾附暖宫丸的质量控制。     

HPLC法同时测定不同产地香附药材中香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮

目的建立HPLC法同时定量测定香附中3种特征性成分香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮,并对不同产地香附样品进行测定。方法香附甲醇提取液的分析采用Phenomenex C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(68∶32),检测波长为242nm,体积流量为1.0mL/min,柱温为30℃。结果香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮进样量分别在0.260~0.912μg、0.028~0.098μg、0.082~0.286μg内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为98.3%(RSD为1.5%)、97.9%(RSD为2.0%)、99.1%(RSD为1.4%)。海南、广东、广西、四川省的11批香附中香附烯酮为1.52~4.80mg/g、圆柚酮为0.04~0.20 mg/g、α-香附酮为0.70~1.99 mg/g。结论同一产地香附中3种成分含有量均呈现香附烯酮α-香附酮圆柚酮的规律。     

不同醋制方法对香附中指标成分含量的影响

目的:比较香附生品及其不同醋制品中圆柚酮、香附烯酮及α-香附酮的含量变化,从物质基础出发,研究不同炮制方法对该药材质量的影响。方法:采用HPLC测定圆柚酮、香附烯酮及α-香附酮含量,流动相甲醇-水(68∶32),检测波长242 nm。比较不同香附炮制品中3种指标成分的含量。结果:与生品相比,醋蒸品中圆柚酮、香附烯酮及α-香附酮分别下降了12.9%,14.2%,12.5%;醋煮品中各成分含量分别降低了23.1%,12.8%,18.7%;醋炙品中香附烯酮虽然增加了14.4%,但其他2种成分的含量大幅下降,圆柚酮约降低62.5%,α-香附酮降低44.9%。结论:醋炙法能使香附烯酮含量增加。各醋制法均能使样品中圆柚酮和α-香附酮的含量较生品降低,若以3种成分含量总体降低幅度小为原则,则选择醋蒸法为香附最佳醋制法。     

香附醋制前后香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮的含量比较

目的:研究醋制对香附中3种特征性成分香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮含量的影响。方法:采用HPLC测定醋制前后不同产地香附中3种成分的含量,Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(68∶32),检测波长242 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃。结果:建立的含量测定方法稳定可靠,香附烯酮、圆柚酮及α-香附酮线性范围依次为0.260~0.912,0.028~0.098,0.082~0.286μg;平均回收率分别为98.34%,97.87%,99.12%,RSD依次为1.48%,2.03%,1.37%。11个产地香附生品中香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮的质量分数分别为1.52~4.80,0.04~0.20,0.70~1.99 mg·g-1;醋制后3种成分质量分数依次为1.55~4.96,0.04~0.19,0.61~1.97 mg·g-1。结论:不同产地香附中3种成分含量差异较大,醋制后香附烯酮含量升高,圆柚酮和α-香附酮含量降低,为香附的醋制机制研究提供参考。     

青龙白虎利咽含片的质量标准研究

目的:建立青龙白虎利咽含片的质量标准。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中没食子酸的含量进行测定,采用薄层色谱(TLC)法对含片中青果进行定性鉴别。结果:高效液相色谱中,没食子酸在0.600μg～3.000μg范围内相关性良好,回收率为99.77%,薄层色谱法能检出含片中青果,具有良好的鉴别特征,阴性未见干扰。结论:本方法具有良好的专属性和重现性,能准确地对青龙白虎利咽含片进行定性鉴别和定量测定,可用于该制剂的质量控制。     

中药发酵研究概况

本文论述了中药发酵的历史和机理,对中药发酵的传统和现代技术与方法进行了归纳总结,概述了中药发酵4个方面的主要作用,提出了中药发酵存在的问题及进一步深入研究的方向,提示中药发酵具有广阔的发展前景。     

星点设计-效应面法优化黄连煮散颗粒煎煮工艺及其与传统饮片化学计量对比研究

目的:用星点设计-效应面法优化黄连煮散颗粒煎煮工艺.方法:以溶剂(倍)量、煎煮时间为考察对象,干膏收率、盐酸小檗碱煎出率为考察指标,分别进行多元线性回归和二项式方程拟合,用效应面法优化煎煮工艺并进行预测分析及验证,并对比研究其与传统饮片化学计量关系.结果:二项式方程拟合度较高,复相关系数分别为r=0.9921及0.9964,预测性较好;其优化工艺为取黄连煮散颗粒,加入15倍量水煎煮两次,每次15分钟.分别从盐酸小檗碱煎出率和干膏收率角度出发,煮散颗粒1g的煎出效果相当于传统饮片的1.57g和1.87g.结论:星点设计-效应面法优选黄连煮散颗粒煎煮工艺方法简便可靠,具有良好的预测性;优选的煎煮工艺稳定可行,且黄连煮散颗粒煎出效果优于传统饮片.     

“发汗”与川产道地药材质量的思考

"发汗"作为药材一种独特的产地加工方法,对药材外观性状及内在质量有重要影响,并赋予了药材商品独特的品质。本研究以需要"发汗"的川产道地药材厚朴、杜仲、续断为例,探讨"发汗"对道地性药材质量的影响,并提出思考,以期为道地药材质量评价提供参考。     

二母散及其加减化裁方的制剂研究概况

二母散为治疗喘急咳嗽、痰涎壅盛的基础方,本文对二母散的药味组成、制剂研究以及其加减化裁方的制剂研究现状进行了综述,旨在剖析二母散系列制剂研究中存在的问题,为其下一步研究提供参考。     

基于多成分同时检测的良附丸质量控制

目的:建立一种同时检测良附丸中主要成分的定性、定量方法,为其质量控制标准提供参考。方法:采用薄层色谱法(TLC),以硅胶GF254为薄层板,石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(5∶1)为展开剂,于254,365 nm波长下检视,对良附丸中高良姜素、山柰素、香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮5种特征性成分同时进行定性鉴别;高效液相色谱法(HPLC),采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~30 min,55%A;30~45 min,55%~70%A;45~70 min,70%A),检测波长242 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,对5种特征性成分含量进行同时测定。结果:该法可在同一条件下实现对良附丸中5个特征性成分的同时检测,不同批次良附丸的高良姜素质量分数在3.33~3.81 mg·g-1,山柰素质量分数在1.13~1.29 mg·g-1,香附烯酮质量分数在0.57~1.12 mg·g-1,圆柚酮质量分数在0.02~0.09 mg·g-1,α-香附酮质量分数在0.36~0.54 mg·g-1。结论:该方法简便、可行、重复性好,可为进一步完善良附丸质量标准,为其二次开发奠定基础。