消旋山莨菪碱的杂质研究

目的 鉴定消旋山莨菪碱未知杂质。方法 采用多种色谱、光谱方法联合对消旋山莨菪碱中的未知杂质进行分析,确定未知杂质结构。结果 消旋山莨菪碱在存储过程中因水解而产生杂质,经过高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术、薄层色谱法和核磁共振技术鉴定,杂质为6β-羟基托品和托品酸。结论 消旋山莨菪碱中的杂质为水解产物6β-羟基托品和托品酸,应对这两种杂质进行质量控制。     

类风湿关节炎常用药物及其不良反应

目的:为临床合理应用类风湿关节炎(RA)常用药物提供参考。方法:检索关于RA常用药物及其不良反应的文献,进行归纳、总结。结果与结论:治疗RA的常用药物主要包括化学药、中药及生物制剂,各类型药物用药安全性不可忽视,治疗前应仔细询问患者的既往病史,尽量避免和减少各种危险因素对用药的影响,慎重用药,降低用药风险。     

基于UPLC-MS/MS技术和代谢组学方法的苦杏仁“临方捣碎”的潜在质量标志物筛选

苦杏仁在储藏过程中容易出现走油变质等情况,故苦杏仁在临床使用时常要求“临方捣碎”。为进一步确认苦杏仁“临方捣碎”的科学理论价值,确定苦杏仁的最佳储存条件,本研究采用UPLC-MS/MS技术对不同储存状态(捣碎和未捣碎)、储存时间(0、2和4周)和储存温度(25℃和4℃)下的苦杏仁进行化学成分比较研究。经文献比对、课题组前期工作积累及Compound Discoverer软件检索,共从苦杏仁提取液中鉴定出58种物质。同时,发现不同储存状态、储存时间和储存温度的苦杏仁化学成分含量具有明显的统计学差异。研究结果表明,未捣碎储存相较于捣碎储存的苦杏仁化学成分组成稳定; 4℃储存的相较于25℃储存的苦杏仁化学组成更稳定;储存时间越短,其化学成分变化越少。苦杏仁的主要药效成分苦杏仁苷在以上三种储存条件下均表现出统计学差异,可作为苦杏仁“临方捣碎”的潜在质量标志物。     

高效液相色谱法测定复方丹参片三七皂甙R1的含量

高效液相色谱法测定复方丹参片三七皂甙R1的含量邸峰孙毅坤(北京市药品检验所100035)复方丹参片为中国药典收载品种。由丹参、三七和冰片组成。其中三七为名贵中药材,其主要有效成分为皂甙类,三七皂甙R1为其特有化学成分。报道的含量测定方法为:薄层扫描法测定三七中人参皂甙Rg1和Rb1[1];高效液相色谱-紫外分光检测法测三七皂甙R1和Rg1,测定波长203nm,实验条件要求严格[2]。本文采用高效液相-差示检测法测定三七皂甙R1含量。实?...     

HPLC测定肺康膏中次乌头碱的含量

目的：测定肺康膏中次乌头膏含量。方法：采用ＨＰＬＣ法测定了肺康膏中乌头碱的含量，色谱柱为Ｃ１８，流动相为甲醇－０．０５％三惭胺（８０：２０），检测波长为２３０ｎｍ。结果：排除了软膏中大量基质的干扰，克服了双酯型生物碱遇热不稳定的难点，解决了其在制备及放置过程中不稳定的问题。结论：方法简便，重复怀好，空白无干扰，可 控制制剂的质量。     

基于HPLC/ESI-MS技术的川乌加热前后化学成分变化

目的:研究川乌在加热前后生物碱变化。方法:采用LC-MS测定方法,Agilent Zorbax Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温为30℃;流动相为醋酸铵(氨水调pH 8)-乙腈(20 mmol·L-1);流速为1.0 mL·min-1;质谱采用正离子检测模式。结果:分析鉴定了川乌中13个生物碱类成分,其中9个生物碱在加热过程中的变化较明显。结论:本方法简便,具有较高的准确度和精密度,可用于生物碱变化的分析。     

气相色谱法测定三种药品包材残留溶剂含量

目的：建立药品包材中残留溶剂的含量测定方法。方法：色谱柱为DM-WA（30 mm×0.25 mm×0.25 μm）;程序升温,30 ℃保持10 min,以10 ℃/min上升至90 ℃,保持2 min,以90 ℃/min上升至160 ℃,保持5 min;进样口温度160 ℃;氢焰离子化检测器,温度220 ℃;以正己烷为内标定量。结果：丙酮、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、苯、甲苯的回归方程分别为Y=3.5638X+0.0120,Y=3.6619X+0.0099,Y=4.9390X+0.0104,Y=3.7315X+0.0042,Y=10.112X+0.0291,Y=10.258X+0.0370。蒙脱石散包材残留溶剂为甲苯,平均回收为97.2%,RSD=1.41%。结论：该方法准确、重现性好、灵敏度高,可用于药品包材残留溶剂的含量测定。     

基于BB教学平台化学分析分层次教学的探索

基于BB教学平台探索化学分析分层次教学模式的可行性。在化学分析分层次教学调研数据的指导下制定了多层次化学分析的教学大纲,建立了分层结构的BB教学平台,并基于该平台尝试分层次教学,研究基于BB教学平台实施化学分析分层次教学的措施。结果表明基于BB教学平台进行化学分析分层次教学是可行的,该尝试为其他专业基础课提供了一种新的教学模式和有益借鉴。     

双波长薄层扫描法测定参芪癌宁注射液中蟾酥的含量

通过对样品液的提取、净化等处理,采用双波长薄层扫描法测定参芪癌宁注射液中微量蟾酥的含量,结果表明方法准确,重现性好。     

萱草花化学成分研究

目的对萱草花进行化学成分研究。方法使用多种色谱技术对萱草花70%乙醇提取液进行分离纯化,根据理化常数和波普数据对化合物的结构进行鉴定。结果共鉴定出7个单体化合物,分别为槲皮素-3-O-芸香糖苷(1),槲皮素(2),槲皮素-3-O-吡喃木糖苷(3),3-糠酸(4),琥珀酸(5),金丝桃苷(6),异槲皮苷(7)。结论化合物4,5,6,7为首次从该植物中分离得到。