RP-HPLC测定勒马回胶囊中原儿茶酸的含量

勒马回胶囊是由水蔓菁经加工制成，是由勒马回片经剂改而研制成功的新药，原勒马回片标准收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十八册。关于水蔓菁中化学成分的报道较少，目前已有文献报道从中分离出环烯醚萜类和黄酮类化合物，本试验对勒马回胶囊化学成分作了进一步研究，通过DAD检测以及LC／MS联用进行结构确证，在勒马回胶囊中发现了原儿茶酸。现代药理实验表明，原儿茶酸具有增加冠脉流量等生理活性，因此，选择原儿茶酸作为含量测定指标，对控制本制剂的内在质量很有意义。参照文献方法，采用高效液相色谱法测定勒马回胶囊中原儿茶酸的含量，经方法学考察和对3批样品含量测定的结果表明，本法简便、灵敏、准确、重现性好，可作为本品内在质量控制的有效方法。     

地蚕化学成分的分离与鉴定

目的:对地蚕(Stachys geobombycis C.Y.Wu var.geobombycis)进行化学成分研究.方法:采用多种色谱和光谱学方法进行成分分离和结构鉴定.结果:初步分离得到4个黄酮类和2个三萜类化合物,分别鉴定为:黄芩素(5,6,7-trihydroxyflavone,baicalein)(1),千层纸素A(5,7-dihydroxy-6-methoxyflavone,oroxylinA)(2),汉黄芩素(5,7-dihydroxy-8-methoxyflavone,wogonin)(3),黄芩苷(baicalin)(4),齐墩果酸(oleanolic acid)(5)和常春藤苷元(hederagenin)(6).结论:以上化合物均首次从本植物中分离得到.     

HPLC-ELSD测定莪术油注射液中聚山梨酯80的含量

目的用HPLC-ELSD测定莪术油注射液中聚山梨酯80的含量。方法色谱柱：TSK-GEL G2000 SWXL柱（7.8mm×300 mm,5μm）,流动相：20 mmol·L-1乙酸铵-乙腈（90∶10）;流速为0.6 mL·min-1;ELSD条件：漂移管（气化室）温度103℃,氮气流速2.3 L·min-1。结果该测定方法线性范围为：2.259~28.235μg,线性关系良好（r=0.997 8）;加样回收率为102.5%（n=6,RSD=1.73%）;重复性试验的RSD为0.60%（n=6）。结论本方法快速、准确、稳定,可用于莪术油注射液中聚山梨酯80的质量控制。     

HPLC测定毛叶香茶菜中迷迭香酸和冬凌草甲素含量

目的 建立高效液相色谱法测定毛叶香茶菜中迷迭香酸和冬凌草甲素含量的方法。方法 采用Kromasil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速：1 mL·min^-1,检测波长：239 nm,柱温30 ℃。结果 迷迭香酸和冬凌草甲素的线性范围分别为9.53~4 765 ng和13.66~6 830 ng,平均加样回收率分别为103.3%和95.8%,RSD%分别为1.4%和1.9%。结论 该法简便、稳定、可靠、耐用性良好,可用于毛叶香茶菜的质量控制。     

冠心宁注射液中单糖、寡糖的定量测定研究

目的以果糖、葡萄糖和蔗糖为指标成分建立冠心宁注射液中单糖、寡糖的定量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,以糖基为填充剂(Prevail Carbohydrate ES柱4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(79∶21);体积流量1.0 mL/min;ELSD检测器;漂移管温度100℃;N2流量2.8 L/min。结果果糖、葡萄糖、蔗糖分别在1.812～45.300μg、1.354～101.538μg、1.959～146.956μg范围内呈良好的对数线性关系;果糖、葡萄糖、蔗糖及总糖的平均回收率分别为105.9%(RSD为3.5%)、105.8%(RSD为4.2%)、105.3%(RSD为3.5%)及105.6%(RSD为3.6%)。结论本方法简单易行、可控性强、重复性好,可用于冠心宁注射液中单糖、寡糖的测定,有助于完善其基础物质研究,提高和完善了冠心宁注射液的质量控制方法。     

莪术油的HPLC指纹图谱研究

目的 建立莪术油的HPLC指纹图谱鉴别方法。方法 以呋喃二烯为参照物,采用HPLC检测方法;色谱条件：Agilent Extend C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-水二元梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长216 nm,柱温30 ℃。结果 确定了8个共有峰,建立了莪术油的HPLC指纹图谱,可区别同属其他植物的挥发油。结论 本法操作简便,专属性强,重现性好,可有效控制莪术油的质量。     

HPLC测定绞股蓝中七叶胆苷XLVI和人参皂苷Rb3含量

目的 建立HPLC测定绞股蓝中七叶胆苷XLVI和人参皂苷Rb₃含量的方法。方法 采用Ultimate XB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈（A）-水（B）线性梯度洗脱，检测波长203 nm，流速1 mL·min^-1，柱温30℃。结果 七叶胆苷XLVI在3.30~39.62 μg·mL^-1范围内线性良好（r²=0.999 7），平均回收率为113%，RSD为1.84%；人参皂苷Rb₃在3.27~39.26 μg·mL^-1范围内线性良好（r²=0.999 7），平均回收率为102%，RSD为2.82%。结论 该方法有较好的分离效果，准确性、精密度和重复性良好，为绞股蓝的研究和质量控制提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定莪术油葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法检查莪术油葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限度. 方法 采用Venusil MP C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈 水(12:88);流速为1.0 mL.min^-1;柱温:30 ℃,检测波长为284 nm. 结果 5-羟甲基糠醛在5.28～1 056.00 ng范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为101.65%,RSD=0.8%,定量限为0.02 μg.mL^-1. 结论 该方法 可行,重复性好,可用于莪术油葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的限度控制.     

舒康贴膏中愈创木酚GC鉴别的研究

目的建立舒康贴膏中愈创木酚GC鉴别方法。方法采用GC对舒康贴膏中的愈创木酚进行定性鉴别,色谱柱以聚5%二苯基-95%二甲基硅烷为固定相,起始温度50℃,保持5 min,以每分钟10℃程序升温至220℃。结果愈创木酚在GC色谱图中无干扰,分离良好。结论该方法简单、重复性好,可作为该制剂的鉴别方法。     

基于全国中药资源普查的益母草药材质量分析

目的:通过全国中药资源普查开展益母草的质量评价研究,掌握全国范围的益母草质量问题并寻求对策,保障公众用药安全。方法:采用法定标准检验对益母草质量进行评价和分析。结果:共抽取82批次益母草,按法定标准检验,不合格率高达50.00%(41/82);不合格项目为性状、鉴别、浸出物及含量测定,不合格主要原因为混淆品的存在及采收季节不符合要求。经基原鉴定,混淆品主要为夏至草;针对益母草错过采收期问题,对检验结果进行相关性分析,建立合理采收方案。结论:益母草总体质量状况评价为品质欠佳,建议对益母草进行规范化采收,并加强监管。