不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ含量的比较与分析＊

目的：采用HPLC-ELSD法测定了16批不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ的含量。方法：使用DIKMA Diamonsil C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速：1 mL·min-1,柱温：30℃。ELSD检测器参数：漂移管温度90℃,空气流量2.8 L·min-1。采用SPSS 16.0进行聚类分析。结果：黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ在进样量分别为0.0932-1.02μg（r =0.9995）,0.789-8.78μg（r =0.9997）,0.506-3.13μg（r =0.9996）,0.0161-1.38μg （r =0.9992）范围内,平均回收率分别为97.55%、98.61%、99.68%、98.58%,RSD分别为1.2%、1.3%、1.3%、1.2%。聚类分析结果表明,单一采用黄芪甲苷为指标的聚类分析无法区分各省份蒙古黄芪,而同时采用4种皂苷含量为指标,可将不同省份蒙古黄芪明显区分开。结论：本方法简单、快捷、准确,能够更加直接地反映出不同产地蒙古黄芪原药材的质量状况,为蒙古黄芪药材的质量控制研究提供了新思路。     

针刺结合艾慈灸治疗肩手综合征

目的 观察针刺结合艾慈灸治疗肩手综合征的疗效.方法 将62例符合诊断标准的患者随机分为针灸组和针刺组,针灸组用针刺加艾慈灸治疗,针刺组进行针刺治疗,疗程均为30天.结果 针灸组总有效率93.19%,针刺组总有效率72.41%,两组比较差异有统计学意义(P<0.05).两组患者疼痛积分VAS也有较显著差异.结论 针刺结合艾慈灸治疗肩手综合症疗效优于单纯针刺治疗.     

HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅳ的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪皂苷Ⅲ和黄芪皂苷Ⅳ的含量。方法采用Dimonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈—水为流动相梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,柱温为30℃;ELSD参数:漂移管温度为100℃,空气流速为2.5 L·min-1,撞击器关闭。结果黄芪皂苷Ⅲ在进样量范围为0.016~1.150μg时,进样量的自然对数与峰面积积分值的自然对数成良好线性关系(r=0.999 2),平均回收率为98.09%,RSD为1.02%(n=6)。黄芪皂苷Ⅳ在进样量范围为0.093~0.816μg时,进样量的自然对数与峰面积积分值的自然对数成良好线性关系(r=0.999 3),平均回收率为97.39%,RSD为1.13%(n=6)。结论本方法简便、准确,可用于黄芪的质量控制。     

不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ含量的比较与分析

目的：采用HPLC-ELSD法测定了16批不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ的含量。方法：使用DIKMA Diamonsil C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速：1 mL·min^-1,柱温：30℃。ELSD检测器参数：漂移管温度90℃,空气流量2.8 L·min^-1。采用SPSS 16.0进行聚类分析。结果：黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ在进样量分别为0.093 2-1.02 μg（r = 0.999 5）, 0.789-8.78 μg（r = 0.999 7）, 0.506-3.13 μg（r = 0.999 6）,0.016 1-1.38 μg（r = 0.999 2）范围内,平均回收率分别为 97.55%、98.61%、99.68%、98.58%,RSD分别为1.2%、1.3%、1.3%、1.2%。聚类分析结果表明,单一采用黄芪甲苷为指标的聚类分析无法区分各省份蒙古黄芪,而同时采用4种皂苷含量为指标,可将不同省份蒙古黄芪明显区分开。结论：本方法简单、快捷、准确,能够更加直接地反映出不同产地蒙古黄芪原药材的质量状况,为蒙古黄芪药材的质量控制研究提供了新思路。     

芪蛭降糖胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷薄层鉴别及含量测定

目的建立中药复方芪蛭降糖胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的薄层鉴别和含量测定方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对组方中毛蕊异黄酮葡萄糖苷进行定性鉴别,采用70%乙醇溶液提取、D101大孔树脂富集,以硅胶GF_(254)板为吸附剂,三氯甲烷-甲醇-水为展开系统,紫外显色;利用高效液相色谱法(HPLC)对其进行含量测定,色谱柱为Agilent SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水,检测波长260 nm,流速1 ml/min,柱温30℃,进样量10μl。结果薄层色谱斑点分离效果较好(Rf=0.44),斑点显色清晰且无干扰、重复性好;高效液相色谱毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰分离良好,线性方程为Y=1035.8X+509.89(r=0.999 6,0.716~3.580μg),线性关系良好。结论该方法可用于芪蛭降糖胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的定性鉴别和含量测定。     

基于UPLC-QE-Orbitrap-MS技术的芪蛭降糖胶囊化学成分分析

目的 为系统分析芪蛭降糖胶囊的化学组成,采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-QE-Orbitrap-MS）对该复方的化学成分进行鉴定。方法 采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,以乙腈（A）-水（B）为流动相梯度洗脱（0~13 min,1%~25%A;13~21 min,25%~35%A;21~28 min,35%~85%A;28~30 min,85%~100%A;30~32 min,100%~1%A）,流速设定0.2 mL·min^-1,柱温30 ℃,进样量3 μL;运用电喷雾离子源（ESI）,扫描范围m/z 100~1 500,正、负离子全扫描模式采集数据。采用对照品比对、自建化合物数据库搜索、文献信息比对、诊断离子筛选及Compound Discoverer 3.0软件推测的方法快速鉴定各离子峰。结果 共鉴定了芪蛭降糖胶囊中52个化学成分,并归属了化合物的来源药材,其中氨基酸类成分主要来源于水蛭,苯丙素类成分来源于黄芪和地黄,环烯醚萜苷类成分来源于地黄,香豆素和三萜类成分来源于黄芪,黄酮类成分来源于黄芪和黄精。结论 建立的UPLC-QE-Orbitrap-MS分析方法能全面快速地分析和鉴定芪蛭降糖胶囊中的化学成分,其中多种成分经现代药理研究证明具有改善糖尿病及其并发症相关症状的作用,体现了芪蛭降糖胶囊多成分协同作用的特点,可为其药效物质基础和质量控制研究提供参考。     

归脾汤对雷公藤醇提物致肝损伤大鼠肝微粒体CYP3A4酶活性的影响

目的:建立一个快速、准确的测定大鼠肝微粒体中CYP3A4酶活性的HPLC,研究雷公藤醇提物对肝损伤大鼠肝微粒体CYP3A4酶活性的影响,进而探讨归脾汤对其保护机制。方法:50只大鼠随机分为正常组、模型组、归脾汤组、P450诱导组、P450抑制组。正常组、模型组灌服生理盐水,归脾汤组灌服归脾汤(9g·kg-1),P450诱导组、P450抑制组分别腹腔注射地塞米松(100mg·kg-1)和酮康唑(80mg·kg-1),连续ig 4d后,再以雷公藤醇提物(3.25mg·kg-1)ig 3d造模。选用HPLC以咪达唑仑为探针药物,检测各组大鼠肝微粒体中CYP3A4酶活性。结果:在所建立的HPLC条件下,咪达唑仑的出峰时间在8.960min,能够完全分离,且无其他生物基质峰干扰;线性范围是0.25~20μmol·L-1(r=0.9999),符合检测要求,方法可靠。结果显示,与正常组比较,模型组大鼠CYP3A4活性明显降低,差异有统计学意义(P<0.05);与模型组比较,归脾汤组、CYP450诱导组大鼠CYP3A4活性亦明显升高,差异有统计学意义(P<0.05);归脾汤组与CYP450诱导组之间比较,大鼠CYP3A4活性差异不明显,无统计学意义。结论:本方法能够对CYP3A4活性进行准确评价,雷公藤对大鼠肝微粒体CYP3A4酶活性有一定的抑制作用,归脾汤可能通过诱导CYP3A4活性而降低雷公藤的毒性从而发挥对肝脏的保护作用。     

龟龄集胶囊无机元素指纹图谱的建立及主成分分析

目的建立龟龄集胶囊无机元素指纹图谱,评价龟龄集胶囊产品质量均一性,并寻找特征元素。方法采用微波消解法对样品进行前处理,ICP-MS法对龟龄集胶囊中Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Mo、Sn共14种无机元素进行了定量测定,绘制无机元素质量分数分布图,并应用IBM SPSS Statistics 22.0软件对结果进行主成分分析(PCA)。结果建立了龟龄集胶囊的无机元素指纹图谱,10批次样品平均数相似度(夹角余弦值)、中位数相似度(夹角余弦值)均大于0.970,表明产品质量均一性良好。应用PCA选出4个主因子,得出Cr、Mn、Fe、Zn、Se为龟龄集胶囊的特征元素。结论建立的龟龄集胶囊无机元素指纹图谱,可为龟龄集胶囊的质量评价提供研究基础。     

不同溶剂提取对青翘、老翘主要成分含量测定的影响

目的:探讨不同溶剂提取对青翘、老翘中主要成分连翘酯苷、连翘苷、芦丁含量的影响,为临床制药提供依据。方法:采用水、乙醇为溶剂连续回流提取青翘、老翘中主要成分,HPLC法分析连翘酯苷、连翘苷、芦丁的含量。结果:以乙醇为溶剂提取出的连翘酯苷、连翘苷、芦丁的含量高于水提取的含量;同种溶剂提取,青翘中主要成分含量高于老翘。结论:不同溶剂提取对连翘中主要成分有影响。     

HPLC测定山西安泽青翘、老翘主要成分含量

目的: 比较山西安泽青翘与老翘中连翘酯苷、连翘苷,芦丁的含量,为临床上连翘的合理应用、保证临床疗效提供理论依据。 方法: 青翘、老翘药材粉末中加甲醇超声波提取45 min;采用HPLC测定3种主要成分的含量,色谱柱为HITACHI C₁₈ (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1%醋酸水,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温25 ℃,测定波长280 nm,进样量10 μL。 结果: 青翘中连翘酯苷,连翘苷、芦丁的含量分别为2.38%, 0.37%, 0.26%;老翘中3种成分的含量分别为0.74%, 0.20%,0.09%。 结论: 山西安泽青翘中连翘酯苷、连翘苷、芦丁的含量均明显高于老翘。