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1.
2.
目的 建立米格列奈钙中6种有机溶剂残留量的分离测定方法 。方法 采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为Porapak Q填充柱(2 m×3 mm),载气为氮气,以二甲基亚砜为溶剂,测定了米格列奈钙原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯与异丙醚的残留量。结果 6种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中甲醇的线性范围在0.306 8~30.68 mg·L-1 (r=0.999 97),乙醇的线性范围在0.4964~49.64 mg·L-1(r=0.999 9),二氯甲烷的线性范围在0.060 2~6.02 mg·L-1(r=0.999 5),四氢呋喃的线性范围在0.071 5~7.15 mg·L-1(r=0.999 9),乙酸乙酯的线性范围在0.502 3~50.23 mg·L-1(r=0.999 9),异丙醚的线性范围在0.494 5~49.45 mg·L-1(r=0.999 8)。各残留溶剂的精密度实验RSD均小于5%,平均回收率在94.73%~105.47%之间。结论 本实验所建立的方法 简便、灵敏、准确,可用于米格列奈钙中有机溶剂残留量的测定。
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3.
UPLC-MS分析侧柏叶中黄酮类化合物 总被引:4,自引:2,他引:4
目的:采用超高效液相色谱-质谱仪联用技术(UPLC-MS)对侧柏叶中黄酮类成分进行分析和鉴别.方法:用Waters BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm).流动相为0.2%甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱,使用ESI离子源,在负离子模式下采集数据.结果:推断出侧柏叶中11个黄酮类化合物,并探讨了黄酮类化合物的电喷雾/串联质谱(ESI-MS-MS)的裂解方式.结论:经过超高效液相色谱的分离,利用质谱测定提供的准确质量数,结合紫外光谱的信息可以鉴定侧柏叶中主要的黄酮类成分.探讨了黄酮类化合物的电喷雾/串联质谱(ESI-MS/MS)的裂解方式,为其成分鉴定提供了准确有效的方法. 相似文献
4.
目的 考察荆感胶囊中胡薄荷酮的溶出行为.方法 采用HPLC法,色谱条件为色谱柱,汉邦Megres3 C18柱(4.6mm× 150 mm,5μm);流动相CH3OH-H2O(90∶10);检测波长252 nm;体积流量1 mL/min;筛选出溶出度测定条件;计算并绘制胡薄荷酮的累积溶出曲线.结果 溶出度测定条件为采用浆法,转速100 r/min,以0.3% SDS溶液900mL为溶出介质.荆感胶囊中胡薄荷酮的溶出量45 min达到70%以上.结论 荆感胶囊中胡薄荷酮溶出度良好. 相似文献
6.
基于中医辨证用药特点建立大鼠血热出血模型 总被引:4,自引:0,他引:4
目的同时建立两种模拟中医临床血热出血证的大鼠模型,通过对比分析,对两种模型进行考察。方法模型Ⅰ(干姜组)以5%乙醇代替自由饮水,并灌胃干姜水煎剂,给药剂量15 g.kg-1;空白Ⅰ组自由饮水,并灌胃等体积蒸馏水,连续给药14 d。模型Ⅱ(干酵母组)采用皮下注射干酵母,注射剂量为2 g.kg-1,辅以体积分数5%乙醇代替自由饮水;空白Ⅱ组自由饮水,并皮下注射等体积生理盐水。观察大鼠一般体征(体重、饮食量、饮水量、尿量、粪便量、粪便含水量及肛温)的变化,血液流变仪测定全血和血浆黏度,全自动血细胞分析仪测定红细胞计数(RBC)、血红蛋白含量(HGB)及红细胞压积(HCT),凝血仪测定血浆凝血酶时间(TT)、纤维蛋白原(FIB)含量、凝血酶原时间(PT)、活化部分凝血活酶时间(APTT),组织学检查舌、肺、胃的病理变化。结果造模14 d后,与空白Ⅰ组比较,干姜组大鼠体重相对减轻,饮食量、饮水量和尿量增加(P<0.05,P<0.01),粪便量及粪便含水量减少(P<0.01),肛温明显升高(P<0.01),全血高、中、低切黏度及血浆黏度明显增加(P<0.05,P<0.01),TT和APTT明显延长(P<0.01),PT缩短(P<0.01),FIB含量增加(P<0.01),RBC计数相对增加,HGB含量及HCT明显增加(P<0.05);与空白Ⅱ组比较,皮下注射干酵母4 h后,干酵母组大鼠肛温增加且稳定在较高水平(P<0.01),全血高、中、低切黏度及血浆黏度明显增加(P<0.05,P<0.01),TT和APTT明显延长(P<0.01),PT缩短(P<0.01),FIB含量增加(P<0.01),RBC、HGB及HCT明显增加(P<0.05,P<0.01)。光镜下观察,干姜和干酵母组大鼠舌、胃组织可见血管扩张,肺组织可见局灶性出血。结论大剂量干姜水煎剂灌胃或皮下注射干酵母混悬液均可引起大鼠血热出血,导致血液流变学指标异常、凝血功能障碍、组织血管扩张和出血现象,分析认为选择干姜为造模用药更符合中医临床内伤杂病、烧灼血络、血热妄行出血之特点。 相似文献
7.
目的:考察茜草炭各极性部位对子宫出血模型大鼠的止血作用。方法:空白组与其余各组分别灌胃给予0.5%羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、戊酸雌二醇(2.5 mg·kg~(-1)),连续灌胃3周,以宫血宁为阳性药,对照组及模型组灌胃(ig)CMC-Na,阳性组、石油醚提取物组、乙酸乙酯提取物组、正丁醇提取物组和萃取剩余部位组分别ig相应的治疗药物,观察茜草炭各极性部位对子宫出血模型大鼠血液流变学、组织形态学、血小板系统和凝血系统的影响。结果:与空白组比较,模型组大鼠各切变率下的全血黏度降低(P0.01),TT、PT、APTT延长(P0.05、0.01),FIB、6-keto-PGF1α含量与ADP%升高(P0.01),6-keto-PGF1α/TXB2比值升高(P0.01),TXB2含量降低(P0.01)。与模型组比较,乙酸乙酯提取物组和正丁醇提取物组能显著改善模型大鼠全血黏度(P0.05,P0.01),缩短TT、PT、APTT(P0.05,P0.01),减低FIB、6-keto-PGF1α含量(P0.05,P0.01),乙酸乙酯提取物组显著升高TXB2含量(P0.05);石油醚提取物组和萃取剩余部位组均与ADP%具有改善模型大鼠全血黏度、缩短TT、APTT与PT,降低FIB和ADP%,降低TXB2含量与6-keto-PGF1α含量的趋势。结论:茜草炭乙酸乙酯提取物和石油醚提取物主要通过降低全血黏度、改善凝血功能以及促进血小板聚集功能发挥止血作用,为茜草炭止血有效部位。 相似文献
8.
9.
目的:通过对侧柏叶及侧柏炭饮片吸附力的测定,探讨侧柏叶及侧柏炭的止血机理。方法:利用饮片对色素亚甲基蓝的吸附情况.以分光光度法测定侧柏叶及侧柏炭吸附力的大小。结果:线性范围为0.0084105~0.084105mg(r=0.9993),加样回收率为100.2%,RSD为2.68%,饮片吸附力大小为侧柏炭〉侧柏叶。结论:吸附力的变化可能是侧柏炭止血效果较侧柏叶好的比较重要的原因之一。 相似文献
10.