电位滴定法测定尼美舒利含量能力验证结果分析

目的：设计组织尼美舒利含量测定的能力验证项目（编号NIFDC-PT093）,评价药品检测机构电位滴定法的测定能力。方法：对参加实验室的测定结果进行稳健统计分析,用Z比分数评价实验室检测能力。结果：共153家实验室反馈了结果,其中33个参加实验室（占21.6%）的结果可疑或不满意。省级以上食品药品检验机构的满意率（占92.6%）高于其他机构。结论：本次能力验证项目检测结果主要受滴定液、电极、电位滴定仪、空白试验和溶剂的影响,建议离群者可采取调整滴定液浓度、选择合适电极和滴定参数等措施以保证结果的准确。     

高效液相色谱法测定参杞益脑胶囊中β-细辛醚的含量

目的建立了参杞益脑胶囊中β-细辛醚的高效液相色谱含量测定方法。方法色谱柱为Thermo BDS Hypersil C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇-0．1％冰醋酸溶液（60：40）；柱温35℃；流速1．0ml·min；检测波长为257nm。结果β-细辛醚浓度在4．885～146．55μg/ml之间峰面积与浓度具有良好的线性关系。其高、中、低3种浓度的平均回收率分别为103．2％，102．1％和100．2％；RSD分别为0．4％，0．3％和0．7％。结论方法简便灵敏，结果准确可靠，专属性强，可用于参杞益脑胶囊中石菖蒲的质量控制。     

反相离子对色谱法测定葡钙维B1片中维生素B1的含量

目的：建立了葡钙维B1片中维生素B1的反相离子对色谱含量测定方法。方法：色谱柱为THERMO BDS Hypersil C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为2．5mmol·L^-1辛烷磺酸钠溶液-冰醋酸-三乙胺-乙腈（84：1：0．1：15）；柱温为35℃；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为260nm。结果：在10．03～501．6μg·mL^-1范围内峰面积与浓度具有良好的线性关系。其高、中、低3种浓度的平均回收率分别为100．7％，100．4％和98．7％；RSD分别为0．9％，0．5％，1．0％。定量限和检测限分别为0．9，0．3μg·mL^-1.结论：方法简便灵敏，结果准确可靠，可用于葡钙维B1片中维生素B1的含量控制。     

HPLC法测定枸橼酸铋雷尼替丁及其片剂中雷尼替丁的含量

目的:建立HPLC测定枸橼酸铋雷尼替丁及其片剂中雷尼替丁含量的方法。方法:色谱柱为InertsilODS-3(4.6 mm×150 mm,5μm);磷酸盐缓冲液(取磷酸6.8 mL置1900 mL水中,加入50%氢氧化钠溶液8.6 mL,加水至2000 mL,用磷酸或50%氢氧化钠溶液调节pH至7.10±0.05)–乙腈(98∶2)及磷酸盐缓冲液–乙腈(78∶22)分别为流动相A、B,梯度洗脱;流速为1.2 mL.min-1,检测波长为230 nm,柱温为35℃;外标法。结果:本方法在2.5～200.4μg.mL-1范围内线性良好(r=0.9998),定量限为5 ng(以雷尼替丁计)。结论:本方法简便、灵敏、专属性好、结果准确,适用于枸橼酸铋雷尼替丁及其片剂中雷尼替丁含量的测定。     

马来酸噻吗洛尔中有关物质的识别和测定

目的:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)鉴定马来酸噻吗洛尔中的有关物质。方法:采用ACE Excel3 C₁₈-AR(150 mm×4.6 mm, 3μm)色谱柱,以含0.01 mol·L^-1乙酸铵的0.2%甲酸水-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.6 mL·min^-1,紫外检测器检测波长295 nm,质谱检测器采用HESI离子源,正负离子检测模式,碎片和裂解分析借助Mass Frontier 8.0和Compound Discover 3.3软件,通过对主成分进行破坏可以获得系统适用性溶液对样品中的杂质采用UPLC-Q/Orbitrap进行鉴定和分析。结果:主成分在特定条件下可产生出噻吗洛尔杂质B{(±)-1-(叔丁氨基)-2-[(4-吗啉基-1,2,5-噻二唑-3-基)氧]-1-丙醇}、噻吗洛尔杂质D(4-吗啉基-1,2,5-噻二唑)、噻吗洛尔杂质E((S,Z)-4{(-)-1-(叔丁氨基)-2[(4-吗啉基-1,2,5-噻二唑-3-基)氧]-4-氧代丁烯二酸})和噻...     

参杞益脑胶囊中β-细辛醚的溶出度研究

目的: 建立了高效液相色谱法测定参杞益脑胶囊中β-细辛醚溶出度的方法。 方法: 色谱柱为 Lichrospher(r)100 RP-18e (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1％冰醋酸溶液(60 ∶40),柱温35 ℃,流速1.0 mL ·min^-1,检测波长257 nm,采用转篮法,以0.5％十二烷基硫酸钠溶液500 mL为溶出介质,转速100 r ·min^-1。 结果: β-细辛醚线性范围0.007~0.352 μg,胶囊在30 min的溶出度均大于70％。 结论: 结果准确可靠,可用于参杞益脑胶囊的质量控制。     

光纤传感在线监测格列齐特缓释片的释放度

目的利用六通道光纤药物溶出度测定仪,建立一种光纤实时在线监测格列齐特缓释片体外释放度的方法。方法分别采用FODT-601型光纤药物溶出度实时监测仪和2005年版中国药典的紫外分光光度法在226 nm波长处测定格列齐特缓释片的释放度。结果方法回收率为98.9%100.8%,2种测定方法之间差异无显著性（P〉0.05）。格列齐特缓释片的释药曲线可用Peppas方程拟合,释药机制为非Fickian扩散。结论光纤药物溶出度过程监测法能有效地测定缓释制剂的体外释放度,并能真实地反映药物释放的全过程,可替代繁琐的传统方法。     

盐酸二甲双胍肠溶胶囊中二甲胺残留量的测定

目的:建立盐酸二甲双胍肠溶胶囊中二甲胺残留量的柱前衍生HPLC测定方法.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以1.0%甲酸溶液-乙腈为流动相,采用梯度洗脱程序,检测波长为265 nm.结果:在选定的色谱条件下,二甲胺在0.254~4.065μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好(r>0.999);精密度试验的RSD为1.6%,稳定性试验的RSD为1.5%;回收率为100.3%(n=9,RSD<1.5%).二甲胺的检测限为0.0508μg·mL-1,在测定的3批样品中,3批均检出二甲胺分别为0.01%,0.04%,0.02%.结论:本方法专属性强,准确度高,重现性好,能控制盐酸二甲双胍肠溶胶囊中二甲胺残留量.     

复方α-酮酸片质量研究

目的:评价国内上市的复方α-酮酸片的药品质量与质量标准现状。方法:采用法定检验方法和探索性研究进行样品检验,统计分析国内复方α-酮酸片上市产品的质量现状并进行评价。结果:按照法定检验方法检验140批样品,合格率为100%。探索性研究显示,复方α-酮酸片对高湿较敏感,酮苯丙氨酸钙易氧化降解成苯乙酸;高湿或光照条件下,氨基酸钙类与氨基酸类原料药混合放置后苯乙酸含量明显增长。抽取部分批次样品按拟定标准检验,均符合要求。结论:国内上市的复方α-酮酸片整体质量较好,现行标准需进一步完善。建议相关企业避免使用高吸湿性辅料,关注包材密封性与两大类原料药单独制粒的必要性。     

柳烯酸溶液喷雾剂质量标准改进的研究

目的：探讨柳烯酸溶液喷雾剂质量标准的改进方法。方法：采用HPLC法和GC法分别对水杨酸和十一烯酸组分进行含量测定;建立柳烯酸溶液喷雾剂中水杨酸（HPLC法）和十一烯酸（GC法）定量检测的方法。结果：含量测定方法准确可行;水杨酸和十一烯酸的浓度分别在0.02～0.25 mg·mL-1和0.08～0.58 mg·mL-1范围内有良好的线性关系(r=1.000 0,n=7和r=0.999 8,n=7),平均回收率分别为100.7%(RSD为0.8%,n=9)和100.6%(RSD为2.0%,n=9)。结论：完善后的质量标准具有专属性强、准确度高、重复性好的特点,可用于该制剂的质量控制。