气相色谱法测定磷酸二甲啡烷中有机溶剂残留

目的：采用气相色谱法测定磷酸二甲啡烷原料药中的乙酸乙酯、三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）3种有机溶剂的残留量。方法：采用毛细管气相色谱法,PEG-20M柱,程序升温,以水为溶剂,FID检测器,对乙酸乙酯、三氯甲烷和DMF的残留量进行检测。结果：3种有机溶剂基本实现基线分离且线性关系良好（r均在0.9990以上）,上述3种溶剂残留的检出限范围分别为0.63,0.60和8.92μg·ml-1。3批样品中3种有机溶剂的残留量均符合ICH的规定。结论：该检测方法灵敏、准确、可靠,可用于磷酸二甲啡烷原料的质量控制。     

顶空气相色谱法测定硝酸芬替康唑原料药中有机溶剂残留量

目的：：建立测定硝酸芬替原料药中二氯甲烷、甲醇和乙醇3种有机溶剂残留量的分析方法。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱：OV-1301毛细管色谱柱(30 m ×0.53 mm,3.0μm),检测器：FID;检测器温度：250℃;进样器温度：200℃;载气：氮气;顶空进样。结果：在上述色谱条件下,二氯甲烷、甲醇和乙醇分别在2.436~21.924μg·ml-1(r=0.9988),12.268~110.412μg·ml-1(r=0.9995),20.052~180.468μg·ml-1(r=0.9969)质量浓度范围内线性关系良好。平均回收率分别为99.30%(RSD=2.36%,n=9),100.21%(RSD=1.07%, n=9),100.15%(RSD=1.27%, n=9)。结论：该检测方法灵敏、准确、可靠,可用于硝酸芬替康唑原料药的质量控制。     

硝酸芬替康唑阴道泡腾片的制备与质量控制

目的:制备硝酸芬替康唑阴道泡腾片,并制定其质量标准。方法:采用等量递加法混合原辅材料制作软材,直接压片包装;采用高效液相色谱法测定主药含量;通过影响因素试验、加速稳定性试验和长期稳定性试验考察制剂稳定性。结果:制备的泡腾片为白色或类白色片;硝酸芬替康唑进样量线性范围为0.4～3.6μg(r=0.9999,n=5),平均回收率为99.52%(RSD=0.44%,n=9)。多数稳定性考察指标结果无明显变化。结论:采用的制备方法简单,建立的含量测定方法简便、准确,制剂稳定性较好。     

抗真菌新药——硝酸布康唑

该文对抗真菌药物硝酸布康唑国外临床应用情况、作用机制及药理作用、药动学、毒理学、临床试验、有效性及安全性等进行综述, 旨在进一步了解硝酸布康唑, 以便更好应用于临床.     

顶空气相色谱法测定硝酸布康唑中有机溶剂残留量

目的：建立测定硝酸布康唑原料药中乙酸乙酯、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺3种有机溶剂残留量的分析方法。方法采用毛细管气相色谱法,程序升温,检测器：FID;检测器温度：250℃;进样器温度：200℃;载气：氮气;顶空进样。结果在上述色谱条件下,乙酸乙酯,三氯甲烷,N,N-二甲基甲酰胺分别在0.066~0.588,0.062~0.556,0.896~8.061μg·mL-1质量浓度范围内呈良好线性关系。平均回收率分别为99.18％,102.84％,98.71％,RSD分别为3.87％,4.33％,3.71％。结论该检测方法灵敏、准确、可靠,可用于硝酸布康唑原料药的质量控制。     

抗真菌药硝酸芬替康唑研究概述

咪唑类抗真菌药近年发展十分迅速,硝酸芬替康唑（fenticonazole nitrate）,分子式：C24H2OCl2N2OSoHNO3,分子量：518．4,化学结构式如图1。现对其国外应用情况、作用机制及药理作用、药物动力学、毒理、有效性及安全性等进行综述。     

唑来膦酸的合成与三废处理

目的：合成唑来膦酸并进行三废处理。方法：采用咪唑与氯乙酸乙酯反应,再用酸水解,得到咪唑乙酸,然后制备唑来膦酸。少量碱性和酸性废水先相互中和,然后用少量酸或碱中和,最后采用生物暴气法处理,废渣因量较少,采用深井焚烧法处理。结果：本工艺总收率为10．4％（以咪唑为起始原料计算）,三废较少,易于处理。结论：该合成路线所用原料国内均有大规模生产,成本较低、反应步骤短、反应条件温和、去掉了剧毒的氰化物、极大地减少了环境污染,适合工业化生产。     

HPLC法测定硝酸布康唑阴道软胶囊的含量

目的:建立高效液相色谱法测定硝酸布康唑阴道软胶囊的含量测定方法.方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-磷酸盐缓冲液(85:15)为流动相;检测波长为229 nm.理论板数按布康唑峰计算不低于2 000.结果:硝酸布康唑在0.41～4.12 μg范围内呈良好线性关系r=0.999 4(n=5),平均回收率99.37%,RSD=0.74%(n=9).结论:该法专属性强,重复性好,可用于硝酸布康唑阴道软胶囊的含量测定.     

正交试验优选磷酸二甲啡烷片的处方工艺

目的:优化磷酸二甲啡烷片的处方。方法:以磷酸二甲啡烷60 min的溶出度为考察指标,采用L9(34)正交表进行设计,对处方中淀粉用量、微晶纤维素用量、羟丙甲纤维素E5溶液浓度和交联羧甲基纤维素钠用量进行优化,检测最优处方所制片剂的脆碎度、硬度、60 min溶出度和主药含量;比较其与进口片剂在0.1 mol/L盐酸、p H 6.8的磷酸盐缓冲液、水、p H 4.0的醋酸盐缓冲液中溶出曲线的相似性。结果:磷酸二甲啡烷片(1 000片)的最优处方为磷酸二甲啡烷10 g、淀粉60 g、微晶纤维素40 g、10%羟丙甲纤维素E5水溶液、交联羧甲基纤维素钠25 g。按最优处方制备的3批磷酸二甲啡烷片的脆碎度为0.42%~0.58%、硬度为9.8~10.5kg、60 min溶出度为94.89%~96.21%、主药含量为99.21%~99.52%。在4种溶出介质中,自制片剂与进口片剂溶出曲线的相似因子(f2)均大于50。结论:成功制得磷酸二甲啡烷片,且处方合理;所制片剂与进口片剂的体外溶出行为相似。