狼毒质量标准改进研究

目的 研究和完善狼毒药材的质量标准.方法 采用薄层色谱法对狼毒药材中的24-次甲基环木菠萝烷醇和岩大戟内酯B进行了鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对狼毒乙素和岩大戟内酯B进行了含量测定.结果 狼毒薄层鉴别专属性强,方法可行;狼毒乙素线性范围为0.013～0.863 μg (r=0.9999),平均回收率为96.4％(RSD=1.4％,n=6);岩大戟内酯B线性范围为0.007～0.496 μg (r=0.9999),平均回收率为96.0％(RSD=2.1％,n=6).结论 此方法准确、可靠,为狼毒药材的质量评价提供了依据.     

通过式固相萃取结合气相色谱-串联质谱法测定陈皮中农药残留

目的:建立陈皮中63种农药(含禁用27种)残留的气相色谱质谱联用检测方法.方法:采用乙腈为提取溶剂,经通过式固相萃取小柱Oasis?PRiME HLB净化,气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测,电子轰击电离源(EI),多反应监测(MRM).结果:63种农药线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均回收率在53.4％～12...     

HPLC-ELSD 法同时测定康寿丸人参皂苷 Rg1、Re、Rb1 的 含量

目的：建立 HPLC-ELSD 法测定康寿丸中人参皂苷 Rg1、Re、Rb1 的含量。方法：采用 Waters CORTECS T3 C18 色谱柱（150 mm×4.6 mm,2.7 μm）,以乙腈 - 水梯度洗脱,流速 0.8 mL/min,柱温 30 ℃;采用蒸发光散射检测器检测, 漂移管温度 50 ℃,载气流速 1.6 L/min。结果：人参皂苷 Rg1、Re、Rb1 分别在进样量为 0.079 5 ～ 3.179 2 μg、0.077 0 ～ 3.077 2 μg、0.095 3 ～ 3.811 2 μg 范围内呈良好的线性关系 , 相关系数分别为 0.998 9,0.999 3,0.999 4。三种人参皂苷的平均 回收率分别为 99.8%（RSD=1.0%）、100.9%（RSD=1.7%）、99.8%（RSD=1.3%）（n=6）。结论：本方法灵敏度高,简便, 重复性好,可用于康寿丸中人参皂苷的含量测定。     

HPLC-RID法同时测定天麻丸中3种成分

目的建立HPLC-RID法同时测定天麻丸中果糖、葡萄糖和蔗糖的含有量。方法天麻丸提取液的分析采用GRACE PrevailTMCarbohydrate ES(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离;乙腈-水(75∶25)为流动相;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃。结果蜂蜜阴性对照样品略有干扰,蔗糖干扰来自当归药材。果糖、葡萄糖、蔗糖分别在151.254~423.762、110.601~331.803、7.674 8~92.097 0μg范围内线性关系良好(r0.999),其平均回收率(n=6)分别为100.6%(RSD=3.0%)、98.2%(RSD=2.8%)、99.2%(RSD=2.9%)。在112批天麻丸样品中,果糖、葡萄糖总含有量为4.0%~30.5%、果糖与葡萄糖含有量比值为0.4~2.9、蔗糖含有量为0.3%~7.4%。不同厂家的天麻丸采用的辅料蜂蜜质量差异较明显。结论本方法准确,简便,重复性好,可用于天麻丸中果糖、葡萄糖和蔗糖的含有量测定。     

不同枣类商品中芦丁成分的含量研究

目的应用高效液相色谱法测定了7种枣类商品中芦丁的含量,对收集到的7种商品枣中的芦丁含量进行比较。方法采用MN NUCLEODUR C18柱(200×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸(15∶85)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长257nm,柱温40℃,用外标法定量。结果芦丁的线性范围为0.0505～0.4044μg,相关系数r=0.9987,平均加样回收率96.2%,RSD=1.6%(n=6),结论该方法能较好去除枣类商品中糖类成分的干扰,方法准确,重现性好,商品枣中以肉质厚、饱满的芦丁含量高。     

HPLC法测定金扑感冒片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

采用Ｃ１８柱,以乙腈－１％醋酸（１５：８５）为流动相,检测波长２５４ｎｍ,同时测定了金扑感冒片中乙酰氨基酚和咖啡因的含量,回收率分别为９８．９７％（ｎ＝７,ＲＳＤ＝１．４４％）和９８．７３％（ｎ＝７,ＲＳＤ＝２．８２％）。方法简便、快速,确性好。     

反相HPLC法测定罂粟壳中吗啡、可待因的含量

采用C18 柱 ,以 0 0 5mol/L醋酸钠缓冲液 (pH3 6) -乙腈 -乙醇 (2 2∶2∶1 )为流动相 ,检测波长为 2 54nm。吗啡、可待因与各杂质成分分离度良好。含量测定的平均回收率分别为 94 7% (RSD =1 4 3% ,n =5) ;94 6%(RSD =1 73% ,n =5)     

中药有机氯农药残留量测定中干扰因素分析

本文对农药残留量测定实际工作中存在的主要干扰因素进行了分析，以供从事中药材、中成药中有机氯类农药残留量分析的同行参考。     

RRLC测定肚痛健胃整肠丸中甘草苷、橙皮苷和甘草酸的含量

目的 建立快速高分离度液相色谱(RRLC)同时测定肚痛健胃整肠丸中甘草苷、橙皮苷和甘草酸含量的方法。方法 采用BDS HYPERSIL C18(4.6 mm × 100 mm,2.4 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.2 %磷酸,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为0～9 min,276 nm;9～14 min,250 nm;柱温为25 ℃;进样体积为4.0 μL,检测器响应时间1 s。结果 样品中甘草苷、橙皮苷和甘草酸在进样量分别为0.0112～0.2800 μg、0.0435～1.0875 μg、0.0630～1.5750 μg范围内有良好的线性关系(r = 0.9999)。平均回收率分别为99.1 %,99.66 %,99.26 %(n=6);RSD分别为0.79 %,1.61 %,0.99 %。结论 本方法可在较短的时间内快速得到准确的结果,有效控制肚痛健胃整肠丸的产品质量。