原料药泛昔洛韦中残留溶剂测定方法研究

目的:建立原料药泛昔洛韦中残留溶剂甲醇,乙酸乙酯,二氯甲烷和正己烷限度检查的含量测定方法。方法:顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,丁酮为内标,色谱柱为石英毛细管色谱柱:HP-1(30m×0.32mm,膜厚1.05μm)。结果:4种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9974～0.9999),平均回收率为82.0%～113.0%。结论:方法简单、可靠、精确,可用于原料药残留溶剂含量控制。     

高效液相色谱法同时测定多维营养片中维生素B6、烟酰胺和泛酸钙

目的:建立同时测定维生素补充剂中维生素B6、烟酰胺和泛酸钙含量的液相色谱法。方法:样品在提取液中经超声提取和水浴加热溶解后,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=3.00±0.05)-甲醇-乙腈(90:6:4)为流动相,经In-ertsil PH-3苯基柱分离,在波长210 nm处检测,外标法定量。结果:维生素B6、泛酸钙和烟酰胺分别在0.0024~0.060 mg/ml(r=0.9999)、0.0080~0.20 mg/ml(r=0.9999)、0.017~0.42 mg/ml(r=0.9999)浓度范围内呈良好的线性关系,维生素B6、泛酸钙和烟酰胺的平均回收率分别为97.2%、99.9%、101.2%。结论:该方法简便、准确、重现性好,适用维生素类保健食品的日常质量控制。     

顶空气相色谱法测定原料药他唑巴坦中残留溶剂

目的:建立原料药他唑巴坦中残留溶剂:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲基异丁基酮、二氯甲烷、三氯甲烷和甲苯的限度检查的测定方法。方法:顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以5%二乙醇胺溶液为溶剂,丁酮为内标,色谱柱为石英毛细管色谱柱:HP-1(30 m×0.32 mm,膜厚1.05μm)。结果:9种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9927～0.9999),平均回收率为95.4%～111.0%。结论:方法简单、可靠,精确,可用于原料药残留溶剂含量控制。