关于溶出度检查中“难溶”药品界定的探讨

在中国药典(二部)主要检测方法应用指导原则中,要求"溶出度重点用于难溶的药物品种,一般指在水中微溶或不溶".如何判断药品是否"难溶",一般都按中国药典二部凡例上"溶解度"的分级方法对原料药进行考察.如原料药是"微溶"(1g在1000ml以下水中溶解)或不溶(1g在10000ml水中不能完全溶解),按上述要求,由其制成的各种固体口服制剂均应考虑进行溶出度检查,而不考虑其剂量大小或处方、工艺如何.笔者认为这样的判断不够周密,与该项检查的目的不甚相符.在药品注册的国际技术要求(ICH)中,对固体口服制剂是否建立溶出度检查项有较科学的指导原则,其操作和判断都很方便,现将该判断方法介绍如下:     

盐酸氯丙嗪注射液的HPLC测定

采用苯基键合硅胶柱经ＨＰＬＣ测定盐酸氯丙嗪注射液的含量，平均回收率１００．１３％，ＲＳＤ为０．８５％。     

对维生素K1含量测定方法的探讨

90版中国药典收载品种维生素K₁的含量测定方法是采用正相高效液相色谱法(内标法)。UPS XXⅡ版亦采用相同的方法,只是所用的流动相不同,两种方法均能较好地分离其顺式和反式异构体。     

ICH最新动向

ICH（人用药品注册技术规范国际协调会）指导委员会及专家工作组最近一次是于2006年6月5日至8日在日本召开会议。从会议要要可观察到如下ICH新动向：[第一段]     

HPLC面积归一化法测定有关物质的弊端

本文旨在用具体实例揭示HPLC面积归一化法测定有关物质可能出现的明显谬误。 近期笔者按试行标准对黑龙江某制药公司生产的盐酸洛美沙星葡萄糖注射液的有关物质进行检查。该制剂规格为 250ml,洛美沙星0.3g,葡萄糖12.5g。其有关物质检查项具体方法为;取本品,加流动相分别制成每 1ml中含洛美沙星 1.0mg的供试品溶液和每 1ml中含10μg的对照溶液。照高效液相色谱法试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以庚烷磺酸钠-磷酸二氢钾混合溶液(取庚烷磺酸钠 26.3mg,磷酸二氢钾 2.45g,加水溶解并稀释     

高效液相色谱法测定三羟乙基芦丁的血药浓度

目的：建立三羟乙基芦丁的血药浓度测定方法。方法：将三羟乙基芦丁转变成四羟乙基芦丁,经高效液相色谱分离后,用荧光检测器测定。结果：血药浓度标准曲线在１２５～４０ｎｇ·ｍＬ－１间,ｒ＝０９９９４;最低检测限为１ｎｇ·ｍＬ－１;高、中、低３种浓度平均回收率为９１５２％～９５８３％。日内和日间平均ＲＳＤ小于４３％和５２％。结论：本法可为羟乙基芦丁的药动学研究提供一检测方法。     

HPLC法测定盐酸伪麻黄碱扑尔敏胶囊含量

用HPLC法同时测定盐酸伪麻黄碱扑尔敏胶囊中两组分的含量。盐酸伪麻黄碱和扑尔敏的平均回收率分别为99.87%和98.93%。     

HPLC法测定双扑伪麻片中三组分的含量

双扑伪麻片是山对乙酰氢基酚,盐酸伪麻黄碱和扑尔敏组成的复方制剂、其处方系参照美国非处方药中同类产品拟定,即每片中含以上三组分分别为２５０ｍｇ,１５ｍｇ．和１ｍｇ．地方药品标准仅对其中含量较大的二组分进行含量测定;其中对乙酰氨基酚采用紫外Ｅ值法,盐酸伪麻黄碱采用乙醚、酸液、环己烷反复提取后测紫外吸收。本文采用高效液相色谱法,同时测定三种组分的含量,方法简便、准确,平均回收率均在９９％以上．