HPLC测定11种中药口服液中6种防腐剂的含量

目的: 建立HPLC同时测定中药口服液体制剂中防腐剂含量的方法。方法: Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.02 mol ·L^-1乙酸铵溶液梯度洗脱,流速1.0 mL ·min^-1,检测波长240 nm,柱温30 ℃。结果: 苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类在1.0~181.1 mg ·L^-1线性关系良好(r>0.999);平均回收率95.5%~100.8%(RSD 0.7%~1.5%)。结论: 方法简单、可靠,精确,可用于中药口服液体制剂中防腐剂含量的测定。     

北五味子及其不同炮制品中6种木脂素类成分的含量测定

目的:比较五味子生品与炮制品中木脂素类成分的含量差别,探讨五味子的炮制机制.方法:采用高效液相色谱法,比较不同炮制品中五味子醇甲,五味子醇乙,五味子甲素,戈米辛N,五味子乙素和五味子丙素的含量.结果:6种成分的平均加样回收率分别为100％,99.6％,98.7％,99.7％,97.0％,97.7％,RSD分别为2.8％,3.0％,2.5％,2.9％,1.8％,2.0％.与生品相比,炮制品中五味子醇乙有提高或降低外,其他5种成分的含量均有不同程度的提高,以酒浸法的炮制品中总木脂素含量最高.结论:五味子经炮制后,木脂素类成分的含量有不同程度的改变,酒浸法应是五味子的最佳炮制方法.     

海洋真菌Nigrospora sphaerica化学成分的分离与鉴定(Ⅰ)

目的对海洋真菌Nigrospora sphaerica中的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、凝胶以及HPLC等方法进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果分离得到10个化合物,分别鉴定为尿嘧啶(uracil,1)、胸腺嘧啶(thymine,2)、半乳糖醇(D-galactitol,3)、5α,8α-过氧麦角甾-6,22E-二烯-3β-醇(5α,8α-epidioxy-(22E,24R)-ergosta-6,22E-dien-3β-ol,4)、5α,8α-过氧麦角甾-6,9,22E-三烯-3β-醇(5α,8α-epidioxy-(22E,24R)-ergosta-6,9,22E-triere-3β-ol,5)、丁二酸(succinic acid,6)、4-(2-羟乙基)苯酚(4-(2-hydroxyethyl)phenol,7)、3-异丁基-7-羟基-吡咯并哌嗪-1,4-二酮(3-isobutyl-7-hydroxy-pyrrolopiperazine-1,4-dione,8)、对羟基苯甲酸(4-hydroxybenzoicacid,9)和苯乙酸(phenylacetic acid,10)。结论海洋真菌Nigrospora sphaerica为首次从海洋中分离得到,化合物4~10为首次从该真菌中分离得到。     

叶下珠高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立叶下珠药材的高效液相色谱指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法,以柯里拉京为内参比峰.色谱条件为Kromasil C18柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相乙腈-体积分数为0.1％的磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm.采用SPSS 16.0软件进行系统聚类分析;采用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009版)进行相似度评价.结果:在色谱指纹图谱中,确立了21个共有峰,指认了其中6个色谱峰,系统聚类分析将14批叶下珠药材分为两类,建立了叶下珠药材的共有模式,在14批叶下珠药材中有12批样品的指纹图谱相似度在0.90以上.结论:该方法简便、准确、重复性好,为评价叶下珠药材的质量提供了依据.     

RP-HPLC法同时测定叶下珠中没食子酸、柯里拉京和短叶苏木酚的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定叶下珠中没食子酸、柯里拉京和短叶苏木酚的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温30℃。结果没食子酸、柯里拉京和短叶苏木酚的质量浓度分别在5.300～106.7 mg.L-1(r=0.999 8)、2.00～40.6 mg.L-1(r=0.999 7)、0.270～5.42 mg.L-1(r=0.999 7)内与峰面积呈良好的线性关系。没食子酸、柯里拉京和短叶苏木酚的平均加样回收率(n=9)分别为97.9%、101.7%、100.2%,RSD分别为1.8%、1.8%、2.7%。结论该分析方法准确可靠,重复性好,为更好地控制叶下珠药材的质量提供方法。     

芫花挥发油成分GC指纹图谱研究

目的建立芫花挥发性成分的GC指纹图谱,为芫花药材的鉴别及品质控制提供依据。方法采用GC色谱法对所采集的不同地区的芫花药材进行指纹图谱研究,建立GC指纹图谱共有模式,并进行聚类分析和相似度比较。结果 GC指纹图谱对芫花中主要成分均得到较好分离,根据聚类分析和相似度分析处理结果,不同地区的芫花药材指纹图谱相似度存在一定差别。结论该法为芫花药材的质量评价提供科学依据。     

GC法同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯的含量

目的:建立同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-17石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温(起始温度为60℃,以5℃.min-1升至110℃),流速为1mL.min-1,分流比为10:1,进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的检测浓度分别在0.02285～0.22850mg.mL-1(r=0.9998)、0.00877～0.08770mg.mL-1(r=0.9996)、0.00448～0.04480mg.mL-1(r=0.9998)范围内同其与内标的峰面积比呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为95.9%、96.3%、96.9%,RSD分别为2.3%、2.0%、1.6%(n均为9)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于同时测定桂枝中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的含量。