氢化物发生-原子荧光光度法测定原料药中的铅

目前，原子荧光分析技术（AFS）广泛应用于食品、环境、地质等领域中。用原子荧光分析技术测定重金属铅的含量，较石墨炉原子吸收光度法和火焰原子光谱法具有灵敏度高、准确性好、选择性强、抗干扰、操作简便、成本低、安全等优点。《中国药典》2005年版二部中重金属铅的检查，采用目测法测定原料药中的重金属。本实验建立了以灰化和微波消解两种方法处理样品，利用顺序注射测定铅含量的分析方法，获得了满意的结果，且此方法较目测法更准确。     

氨苯蝶啶片溶出度试验方法的建立

目的:建立氨苯蝶啶片溶出度试验方法,考察了101批氨苯蝶啶片的溶出度。方法:采用浆法,以pH1.2溶液为溶出介质,转速为50 r.min-1,溶出液相色谱条件:Waters SunFire C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,丁胺-乙腈-甲醇-水(2∶180∶180∶640),用乙酸调至pH=5.3为流动相;检测波长为358 nm,流速1.0 mL.min-1,进样量5μL。结果:氨苯蝶啶在0.25～99.3μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,r=0.99999,采用此法检测5个厂家101批样品溶出度,35%批次的溶出结果在标准限度以下。结论:溶出试验方法更能体现药品的生物利用度,溶出液测定方法准确、重现性好、操作简单,对全国样品考察结果显示,方法能够有效控制产品的内在质量。     

氨苯喋啶片质量分析

目的对氨苯喋啶片101批样品进行法定标准检验及探索性研究,对该品种的质量状况作出总体分析及评价。方法法定标准检验依据《中国药典》2010年版二部,其质量标准设定有性状、化学反应鉴别、溶出度、重量差异、UV法测定含量。探索性研究参照BP2010年版氨苯蝶啶原料项下有关物质检测方法,采用优化后的HPLC法考察各企业提供的氨苯蝶啶原料及101批片剂中的有关物质;采用HPLC法测定5个企业的样品在4种不同pH值介质中的溶出曲线,并与日本橙皮书中氨苯喋啶片溶出曲线进行比较;建立了溶出度测定的非标方法,并对全部样品进行检验;为考察辅料及各有关物质对氨苯蝶啶含量测定的影响,建立了HPLC法测定氨苯蝶啶片含量的方法。结果法定标准检验：101批样品,5批次不符合规定,不合格率为5%,不合格项目均为溶出度检查。探索性研究：有关物质研究表明制剂中的杂质来源于原料,检验101批样品,均检出已知杂质B、C和一个未知杂质,均未检出已知杂质A;溶出曲线及溶出度研究比较了该制剂在4种不同pH值介质中的溶出曲线,5家生产企业制剂溶出曲线与日本橙皮书上的相似性差异大,有3家生产企业的自身批间均一性相对较好;含量测定结果说明辅料及各有关物质对氨苯蝶啶含量测定基本无影响。结论各生产企业氨苯蝶啶片的质量参差不齐,总体质量状况与日本药品有差距,建议进一步进行生物等效性研究,改进制剂工艺,提高质量。     

氯雷他定片溶出度测验方法的改进

目的改进氯雷他定片的溶出度测验方法,考察国内31家企业氯雷他定片的内在质量。方法根据本品的溶解吸收特性,采用生物药剂学分类系统Ⅱ类药物的两点测定法,拟定既符合氯雷他定人体吸收特点又能区分产品内在质量的溶出度检查方法。采用浆法,以p H 3.0缓冲液为溶出介质,转速为75 r·min?1。液相色谱条件:Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(含0.5%二乙胺,用磷酸调p H值为3.0±0.05)(60∶40);检测波长为247 nm,流速:1.0 m L·min?1,柱温:35℃;进样量:20μL。结果氯雷他定在1.006~32.176μg·m L?1内呈现良好的线性关系,r=1.000,采用此法检测31家企业各若干批样品的溶出度,不合格率达74.7%,与溶出曲线考察结果一致。结论拟定的溶出试验方法更能体现药品的生物利用度,溶出液测定方法准确、重现性好、操作简单。对全国范围样品考察结果显示,方法能够有效控制产品的内在质量。     

头孢拉定口服制剂有关物质的HPLC法分析

目的 建立一种头孢拉定及其口服制剂有关物质的高效液相色谱分析法。方法 色谱条件为C18柱，流动相A为磷酸二氢钠溶液，流动相B为磷酸二氢钠溶液-乙腈(55：45)，梯度洗脱，流速1.0ml／min，紫外检测波长为220nm。结果 线性方程Y=19542．12X＋45．28，最低检测限为1．0ng。结论 筛选、优化出一种专属性强，灵敏度高。重现性好，能有效控制头孢拉定及其制剂质量的方法。     

盐酸多西环素肠溶胶囊释放度的测定

用紫外分光光度法测定盐酸多西环素肠溶微丸胶囊的释放度。测定波长为 3 45 nm,线性范围 6.4～ 3 1.9μg· m L- 1 ,回收率为 99.3 % ,RSD为 0 .5 %。     

计算机2000年问题的简便检测和解决思路

随着2000年这一划世纪时刻的即将来临，计算机面临着一个令人担忧的问题──2000年问题，即大部分计算机BIOS中的日期系统在2000年到来之时出现混乱，导致应用软件中与日期有关的部分无法正常运行，特别明显的是以2位数表示年份的计算机BIOS，其日期系统的表示方式是mm－dd－yy，到了2000年其日期系统表示为01－01－00，这样就无法判断'00'是表示2000年还是1900年，因而有可能造成极大的差错。举一个例子，如果你作为一个债权主，债务户从1980年开始每年应向你付债款1万元，到了2000年计算机本应计算（2000－1980）×1，即你应得20万元…     

NIR药品快速检测系统查出注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠假药的情况分析

目的通过药品检测车的NIR药品快速检测系统,对注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠进行快速初筛,发现假药,进行实验室进一步确证。方法用近红外方法（NIR）进行现场初筛,以液相色谱法（HPLC）和DAD谱图进行分析确证。结果检出注射用头孢曲松钠假冒为注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠。结论对NIR检测未通过的品种,应进行全面检验,注重对检测结果的综合分析,从中发现假劣药,更大限度发挥高科技打假治劣的优势,提高药品检测车运转效能。     

RP-HPLC同时测定复方甘草片中4个成分的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定复方甘草片中吗啡、磷酸可待因、甘草苷和甘草酸的含量。方法:采用PhenomenexLuna-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至4.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm(0～23 min,检测吗啡和可待因)、254 nm(23～50 min,检测甘草苷和甘草酸),柱温为35℃。结果:4个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.9999);加样回收率为98.0%～100.8%。结论:该方法可用于复方甘草片中吗啡、磷酸可待因、甘草苷和甘草酸4个成分的含量测定。