硫酸庆大霉素片的质量评价

目的 评价硫酸庆大霉素片的质量，并对质量标准进行完善。方法 按法定标准检验与探索性研究相结合，对国家药品计划抽验的156批次样品与调研企业所得样品进行检验，通过对稳定性、有关物质、庆大霉素C组分与溶出行为的考察，对硫酸庆大霉素片的质量进行分析评价。结果 法定标准检验结果显示156批次硫酸庆大霉素片合格率100.0%。探索性研究结果显示两家生产企业共8批次样品有关物质过高，同时庆大霉素C组分偏低，分析原因为企业采用不合格原料；稳定性实验结果表明本品稳定；企业间产品溶出行为差异较大，糖衣片批内溶出度RSD较大。结论 综合法定标准检验与探索性研究实验，硫酸庆大霉素片质量总体一般。建议相关企业加强原料控制；建议糖衣片生产企业考察并优化处方生产工艺，改善药物溶出度。建议质量标准增订有关物质与庆大霉素C组分检查项，确保标准可控，以及用药安全有效。     

青霉胺片溶出度测定方法的建立及质量评价

目的 建立青霉胺片溶出度的测定方法 ,评价国产和国外产制剂的溶出曲线的相似性.方法 建立有区分力的溶出度测定方法 ,分别考察国产和国外产制剂在4种介质中的溶出情况.结果 在4种介质中,青霉胺片和国外产制剂的溶出曲线均不相似.结论 所用方法 适用于青霉胺片的溶出度的测定,并为青霉胺片的一致性评价提供参考.     

硫酸阿米卡星注射剂一致性评价关键点分析

本文对硫酸阿米卡星注射剂4年国家药品抽检工作进行总结,依据质量源于设计的理念,对其在一致性评价中的关键点进行分析。通过对硫酸阿米卡星原料及制剂杂质谱的分析,确定影响制剂有关物质的关键为制剂生产工艺,并对杂质产生的来源和降解途径进行了研究;此外发现,处方的合理性可导致样品渗透压变化,引起临床不良反应;注射用制剂的包材尤其是胶塞的选择是影响其澄清度质量的关键要素;生产过程质量管理是注射液制剂pH值稳定的关键。上述结果可为硫酸阿米卡星注射剂一致性评价提供参考。     

牛膝饮片微生物限度检查方法探讨

目的：以牛膝、酒牛膝饮片为代表，探讨中药饮片微生物检查方法及其限度标准。方法：参照中国药典2000年版一部附录中成药微生物限度的测定方法。结果：牛膝、酒牛膝饮片微生物限度具有可控性。结论：建立牛膝、酒牛膝饮片的微生物限度标准是可行的。     

HPLC-ELSD法测定青霉胺片的含量

目的： 建立青霉胺片含量测定的HPLC-ELSD法。方法:：采用Apollo C18色谱柱( 4.6mm× 250mm，5μm )，流动相为0.1 mol·L -1三氟乙酸溶液-乙腈（91︰9），柱温25 ℃，进样量20 μL。ELSD低温分流模式检测：漂移管温度65 ℃，载气流速1.5 L·min-1，增益2。结果：青霉胺在0.964 ～2.972 mg·mL-1浓度范围内，浓度对数与峰面积对数线性关系良好；加标回收率结果为99.4%～102.1%，平均回收率100.0%；各辅料与青霉胺均能有效分离；定量限为0.159 μg。31批次青霉胺片测定结果为97.1%～101.5%，服从正态分布。结论：本法操作简单，专属性强，准确度及精密度良好，对环境污染较小。     

影响管碟法测定磷霉素效价中抑菌圈质量的因素分析

摘要：目的 探讨不同因素对管碟法测定磷霉素效价中抑菌圈质量的影响,以提高测定结果的准确性。方法 按中国药典 2020年版四部通则1201要求,逐一分析磷霉素效价测定过程中对抑菌圈质量产生影响的因素。结果 对影响抑菌圈质量的因素 进行归纳分析,并提出了相应的控制方法。结论 使用管碟法测定磷霉素类品种时,将影响抑菌圈的质量的因素控制好,才能 确保效价测定结果的准确可靠。     

牛膝、酒牛膝饮片中微生物限度和测定方法的探讨

<中国药典>2000年版一部已将中成药微生物限度的测定方法正式列入药典附录[1],结束了<中国药典>中成药检验中没有微生物测定方法及其限度的历史.但是同样作为药品直接用于临床或制剂生产的中药饮片却至今仍没有微生物检测的方法和限度标准.随着中药饮片批准文号的实施,中药饮片微生物限度的控制是否作为中药饮片质量标准的组成部分已经被提出来.     

LC-MS/MS法测定噻托溴铵中的杂质G和杂质H

目的:采用LC-MS/MS法测定噻托溴铵中的杂质G和杂质H。方法:采用Agilent ZORBAX 300-SCX (3.0 mm×50 mm, 5μm)色谱柱;流动相为0.05 mol·L^-1乙酸铵溶液(用冰醋酸调pH至4.0)-乙腈(10∶90),用电喷雾离子化四极杆串联质谱,以多反应监测方式进行正离子扫描检测。结果:杂质G在0.171 1～0.855 4μg·mL^-1浓度范围内呈良好线性关系,r=0.998;在低、中、高浓度下的加样回收率均值为102.0%,RSD为2.7%(n=9);杂质H在0.155 5～0.777 7μg·mL^-1浓度范围内呈良好线性关系,r=0.996;在低、中、高浓度下的加样回收率均值为103.7%,RSD为4.6%(n=9)。按S/N=10计算,杂质G定量限为1.4×10^-3ng,杂质H定量限为1.2×10^-3ng。3批次样品均未检出杂质G和杂质H。结论:本法可用于噻托溴铵中杂质G和杂质H的定量检测,并为噻托溴铵质量标准提供参考。