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HPLC测定番泻叶中5种主要化学成分的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立番泻叶中主要化学成分的含量测定方法。方法:采用HPLC,Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-1%冰醋酸梯度洗脱(10∶90~15∶85~18∶82~20∶80~25∶75),流速1 mL.min-1,柱温40℃,检测波长270 nm。结果:5种化学成分均达到基线分离,各成分都有较宽的线性范围和良好的线性关系。结论:本法快速、灵敏、准确,可靠,重复性好,可用于中药番泻叶药材的质量控制。 相似文献
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多花黄精化学成分分离鉴定 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:对多花黄精根茎的正丁醇和二氯甲烷部位的化学成分进行分离,并对所得化合物进行结构鉴定。方法:多花黄精的干燥根茎经江西建昌帮传统炮制方法—炆法炮制,60℃烘干,粉碎,70%乙醇浸泡1 h,加热回流提取2次,滤过,提取液合并浓缩,依次用两倍体积的二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇溶液分别萃取3次,萃取液分别减压浓缩至干,得二氯甲烷萃取部分、乙酸乙酯萃取部分和正丁醇萃取部分。用大孔吸附树脂,反复硅胶柱,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20),YMC-HPLC制备柱等技术对多花黄精根茎的正丁醇和二氯甲烷部位进行分离纯化,根据化合物的理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果:从多花黄精根茎的正丁醇和二氯甲烷萃取部位中分离得到14个化合物,分别鉴定为(25S)spirostan-5-en-12-one-3-O-D-glucopyranosyl-(1→2)-O-[β-D-xylopyranosyl(1→3)]-O-β-D-glucopyranosyl(1→4)-β-Dgalactopyranoside(1),(25S)spirostan-5-en-12-one-3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-O-[β-D-glucopyranosyl-(1→3)]-O-β-Dglucopyranosyl-(1→4)-β-D-galactopyranoside(2),邻苯二甲酸二丁酯(3),胡萝卜苷(4),β-谷甾醇(5),hypofuran B(6),(25R)-3-β-hydroxyspirost-5-en-12-one(7),(+)-medioresinol(8),黄精碱A(9),5-羟甲基糠醛(10),5-羟基麦芽酚(11),2-(4-羟苯基)乙醇(12),1H-吲哚-3-甲醛(13),黄精碱B(14)。结论:化合物4,5,9,14为首次从多花黄精中分离得到,化合物6,8,12,13为首次从黄精属植物中分离得到。该研究为多花黄精综合开发及天然植物药理活性研究提供化学依据和物质参考。 相似文献
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目的:修订完善消炎利胆颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别消炎利胆颗粒中的穿心莲、溪黄草和苦木;采用高效液相色谱法定量检测消炎利胆颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。结果:穿心莲、溪黄草和苦木的薄层色谱鉴别效果好,专属性强,分离度高,且阴性样品无干扰;穿心莲内酯在0.021 6~0.64 8μg范围呈良好线性,平均加样回收率为98.64%(RSD=1.0%);脱水穿心莲内酯在0.049 84~1.075 2μg范围呈良好线性,平均加样回收率为97.75%(RSD=1.2%)。结论:本法操作简便,结果准确,重现性好,能够对消炎利胆颗粒进行定性和定量控制,符合中成药的质控要求。 相似文献
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目的:评价白术饮片的总体质量状况。方法:采用法定标准检验与探索性研究相结合的方法对白术质量进行评价和分析。结果:共抽取248批次白术饮片,按法定标准检验,合格率为96.0%,不合格率为4.0%;不合格项目为二氧化硫残留量和色度,不合格原因为过度硫熏和炮制过度。按探索性研究方法检验,合格率为37.1%,不合格率高达62.9%,不合格原因主要是各产地白术一致性差、指标成分不达标、滥用植物生长调节剂、杀菌剂、杀虫剂农药以及重金属超标等。结论:综合法定检验和探索性研究结果,白术饮片总体质量状况评价为“一般”,建议对白术进行规范化种植,完善提高白术饮片现行质量标准,并加强监管。 相似文献
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目的:建立HPLC法测定地锦草中游离没食子酸和总没食子酸的含量。方法:采用Agela Odyssil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液(8∶92);检测波长270 nm;流速1.0 mL·min-1;柱温30 ℃。结果:没食子酸在0.034 0~1.700 2 μg范围内呈良好线性关系(r=1.000 0),游离没食子酸和总没食子酸平均回收率分别为99.63%和99.34%。结论:该方法操作简便准确,灵敏度高,重复性好,可用于地锦草中没食子酸的质量控制。 相似文献
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目的:探索基于全峰归属的乳块消片指纹图谱测定法.方法:采用HPLC法,色谱条件为:Techmate C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A:乙腈,流动相B:0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速:1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长282 nm.通过对21批乳块消片样品的测定,生成对照图谱,在"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"软件计算相似度.结果:建立的指纹图谱标定共有峰9个,采用化学对照品和对照药材比对的方法对共有峰全部指认.21批样品的相似度均大于0.90,表明该药物总体质量较稳定.结论:该方法能很好地用于乳块消片整体质量控制,可作为现行质量标准的有力补充. 相似文献