毛细管气相色谱法测定酒石酸托特罗定中有机溶剂的残留量

摘 要 目的： 建立毛细管气相色谱法测定酒石酸托特罗定中8种有机溶剂残留量的方法。 方法: 采用CP sil 5CB色谱柱（60.0 m×0.32 mm,5 μm）;进样口温度为200℃;FID检测器温度为250℃;载气流速为1.2 ml·min^-1;柱温120℃;顶空瓶平衡温度85℃,时间30 min,以二甲基甲酰胺 水（1∶4）混合溶液为溶解介质,测定酒石酸托特罗定中甲醇,乙醇,乙腈,丙酮,乙酸乙酯,三氯甲烷和四氢呋喃的残留量;采用HP 1色谱柱（30.0 m×0.53 mm,5 μm）,进样口温度为220℃;FID检测器温度为250℃;载气流速为3.0 ml·min^-1;柱温80℃;顶空瓶平衡温度85℃,时间30 min,以二甲亚砜 氢氧化钠溶液（17∶13）混合溶液为溶解介质,测定酒石酸托特罗定中吡啶的残留量。结果:在各色谱条件下,被测溶剂峰之间均分离良好,8种溶剂的标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999;平均回收率为86.0%～100.2%,RSD为1.7%～3.5%(n=9);甲醇,乙醇,乙腈,丙酮,乙酸乙酯,三氯甲烷,四氢呋喃和吡啶的检测限分别为0.63,0.43,0.30,0.18,0.079,0.36,0.18,0.89 μg·ml^-1。结论: 该法适用于酒石酸托特罗定中这8种有机溶剂残留量的测定。     

GC测定西地脑中薄荷脑的含量

目的建立气相色谱法测定西地脑中薄荷脑含量的方法。方法在20%PEG-20M色谱柱上,柱温150 ℃, 进样口温度220 ℃,检测器温度230 ℃。结果总薄荷脑平均回收率为99.03%,RSD=0.526%;线性范围0.5～2.5 mg·mL-1。游离薄荷脑平均回收率为98.44%,RSD=1.829%;线性范围0～0.5 mg·mL-1。结论本法简便、快速、准确,可用作西地脑的质量控制。     

GC测定西地脑中薄荷脑的含量

目的建立气相色谱法测定西地脑中薄荷脑含量的方法。方法在20%PEG-20M色谱柱上,柱温150 ℃, 进样口温度220 ℃,检测器温度230 ℃。结果总薄荷脑平均回收率为99.03%,RSD=0.526%;线性范围0.5～2.5 mg·mL^-1。游离薄荷脑平均回收率为98.44%,RSD=1.829%;线性范围0～0.5 mg·mL^-1。结论本法简便、快速、准确,可用作西地脑的质量控制。     

HPLC法测定黄藤素葡萄糖注射液中黄藤素的含量

黄藤素葡萄糖注射液是黄藤素葡萄糖的灭菌水溶液 ,多用于妇科炎症 ,菌痢 ,呼吸道感染等。笔者采用 HPL C法测定黄藤素葡萄糖注射液中的黄藤素的含量 ,该法简便 ,测定结果准确 ,重现性好。现将具体方法报道如下。1　仪器与试药仪器 :L C2 90 0型高效液相色谱仪 ,U V2 92 0紫外分