动物源性食品中硝基呋喃及其代谢物产物检测方法研究进展

了解国内外检测机构食品中兽药残留检测领域的水平和结果的一致性,推动检测机构国际间合作和结果互认。

通过实施能力验证计划,对来自北美洲、欧洲、亚洲等8个国家和地区的20家实验室的测定结果进行稳健统计分析,通过Ｚ比分数评价实验室检测能力。

20家参加实验室中,满意为18家,满意率为90%;不满意为2家,不满意率为10%。境内实验室的满意率（100%）高于境外实验室（81.8%）。

境内实验室在食品中兽药残留检测能力上整体良好,部分境外实验室评价结果为不满意,应加强日常质量控制和原始记录溯源,进一步提高实验室的检测能力。

     

RP-HPLC测定犬血浆中的青藤碱

目的 采用HPLC法测定犬血浆中的青藤碱.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.78%磷酸二氢钠-乙腈(88:12),流速为1.5 mL·min-1,检测波长265 nm,柱温40℃.以咖啡因作内标,血浆样品用二氯甲烷提取.结果 青藤碱0.01～1.50μg·mL...     

复方替米沙坦片中主成分的血药浓度测定及体内药动学特征

目的建立用于测定人血浆中复方替米沙坦片中两种成分替米沙坦和氢氯噻嗪的HPLC测定方法,并用于研究健康志愿者口服复方替米沙坦片的药动学特征。方法 12名健康志愿者口服试验片剂,于规定时间点取血,分别用高效液相-荧光法和高效液相-二级质谱联用测定人血浆中替米沙坦和氢氯噻嗪浓度。用梯形法计算AUC,以实测值计算t_max和ρ_max,采用药动学统计软件DAS2.0计算其他药动学参数。结果替米沙坦的线性范围为2.5～500μg·L^-1,r=0.999 9,方法回收率99.42%～108.69%,RSD均≤2.62%,最低检测浓度为1.25μg·L^-1;氢氯噻嗪的线性范围为1～200μg·L^-1（r=0.999 4）,方法回收率95.58%～112.15%,RSD均≤4.86%,最低检测浓度为0.5μg·L^-1。12名受试者口服复方替米沙坦后,替米沙坦的主要药动学参数为:AUC_0→t（1 800±859）μg·h·L^-1,AUC_0→∞（1 967±858）μg·h·L^-1,ρ_max（181±68）μg·L^-1,t_max（1.7±0.9）h,t_1/2（22.15±10.64）h。氢氯噻嗪的主要药动学参数为AUC_0→t（519±151）μg·h·L^-1,AUC_0→∞（542±149）μg·h·L^-1,ρ_max（72.3±25.1）μg·L^-1,t_max（2.3±0.9）h,t_1/2（7.44±2.50）h。结论建立的替米沙坦和氢氯噻嗪的HPLC测定方法灵敏、准确、专属,适合于复方制剂两成分的血药浓度测定。体内药动学研究表明该复方制剂两成分没有改变各自体内的药动学行为。     

琥珀酸美托洛尔缓释片体外加速释放度试验方法的研究

目的：建立琥珀酸美托洛尔缓释片（商品名：倍他乐克）的加速释放度试验方法,考察琥珀酸美托洛尔缓释片的加速释放度和常规释放度曲线的相关性。方法：通过提高水浴温度,增加桨板转速和改变释放介质等加速条件将常规释放度试验加速完成。采用时间刻度相关性评价法筛选出最佳加速释放条件,并评价常规释放条件和加速释放条件试验结果的相关性。结果：加速释放方法将琥珀酸美托洛尔缓释片的释放度测定时间由20 h缩短为4.5 h,且与常规释放条件测定结果相关性良好。结论：加速释放度试验可以大大节约用于缓控释制剂研发及质量控制的时间和资源。