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目的:建立测定植物油料(油菜籽、花生、黄豆、玉米、芝麻)中胆固醇含量的超高液相-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)方法。方法:样品经皂化后用石油醚-乙醚(1∶1)提取,以2,2,3,4,4,6-d6胆固醇为内标,Waters ACQUITYUPLCBEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱为分析柱,含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相,大气压化学电离源(APCI)正离子模式,多反应检测方式测定。胆固醇和内标离子检测对m/z分别为369.2→146.9,369.2→160.9和375.2→166.5。结果:胆固醇在0.05μg.ml-1~10μg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.999),最小检出量为0.1 ng,方法回收率为106%。结论:本方法具有良好的灵敏度、准确度及专属性,可用于植物油料中胆固醇含量测定。 相似文献
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目的采用HPLC法测定环酯红霉素中的3种杂质。方法色谱柱为Kromasil Eternity-5-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.025 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(磷酸先调p H6.2,再用三乙胺调p H7)(50∶50),柱温7℃,流速1.0m L·min-1,检测波长210 nm。结果环酯红霉素中3种杂质的分离较好,与主峰均能有效分离,线性范围为0.01~0.2 mg·m L-1(r=0.9999);3种杂质的平均回收率分别为89.2%、99.1%、97.1%,RSD分别为2.62%、2.81%、0.82%。结论所用方法简便、准确、重复性好,可用于环酯红霉素的质量控制。 相似文献
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阿魏挥发油中仲丁基-1-丙烯基二硫化物对照品的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
建立阿魏挥发油中仲丁基-1-丙烯基二硫化物对照品的制备方法.阿魏挥发油先以硅胶柱层析分离制得仲丁基-1-丙烯基二硫化物粗品,再以制备型高效液相色谱进一步纯化,制备仲丁基-1-丙烯基二硫化物对照品,并用紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振进行结构鉴定,用薄层色谱及气相色谱进行纯度检查.制得顺反仲丁基-1-丙烯基二硫化物对照品,纯度达99.0%以上,制备收率约65%.该仲丁基-1-丙烯基二硫化物对照品达新药研究所需对照品的要求,可用于阿魏挥发油及其制剂的质量评价. 相似文献
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泻肝安神胶囊质量标准研究 总被引:4,自引:1,他引:4
目的:建立泻肝安神胶囊的质量标准。方法:采用显微鉴别法对处方中茯苓进行鉴别;采用TLC法对处方中龙胆、栀子、当归、黄芩进行鉴别;用HPLC法测定龙胆苦苷的含量。结果:在显微镜下检出茯苓;在TLC色谱中检出龙胆、栀子、当归、黄芩;龙胆苦苷在2.6-13μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率97.8%,RSD为1.0%。结论:所建立的方法简便可行,重现性好,为泻肝安神胶囊质量控制提供了方法。 相似文献
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目的:建立测定排毒养颜胶囊中番泻苷A、番泻苷B含量的方法。方法:采用Sepax-C_(18)柱(5μm,4.6mm×250mm),以乙腈-5mmol/L四庚基溴化铵的醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=5.0)(15∶85)为流动相,流速1.0mL/min;检测波长340nm;柱温35℃。结果:番泻苷A和番泻苷B在各自的线性范围内均呈良好的线性关系(R~2=1),平均加样回收率分别为100.90%、101.37%,RSD为1.62%、1.08%。结论:该实验建立的方法专属性强,操作简便,可用于排毒养颜胶囊的质量控制。 相似文献
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微波萃取技术在食用植物油与潲水油中胆固醇含量测定的应用 总被引:4,自引:0,他引:4
目的:建立植物油类物质(火锅油、潲水油、地沟油及食用植物油)中胆固醇含量测定前处理的快捷方法,并采用超高液相-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)技术定量分析。方法:采用微波萃取技术对植物油类物质进行皂化处理,再用石油醚-乙醚(1∶1)提取后,以2,2,3,4,4,6-d6胆固醇为内标,采用UPLC-MS/MS法,大气压化学电离源(APCI)正离子模式,多反应检测方式测定胆固醇浓度。结果:与传统水浴加热皂化方法前处理植物油类物质比较,微波萃取皂化前处理方法简变、快捷、高效、低污染等优点,测得胆固醇的含量几乎无显著性差别,方法回收率为98%。结论:微波萃取皂化前处理方法可用于植物油类物质中胆固醇含量测定。 相似文献
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含黄芩血清及黄芩甙影响内生致热原产生的研究 总被引:42,自引:1,他引:41
采用中药血清药理学研究方法,研究伤寒副伤寒内毒素诱导兔单核细胞产生内生致热原过程中,含黄芩血清对单核细胞内DNA、蛋白质合成及Ca2+内流的影响,初步结果表明其对该过程中DNA合成和Ca2+内流有明显抑制,因而能阻止内生致热原的合成,可能是其解热作用机制之一。研究亦显示,黄芩甙对该过程中DNA和蛋白质合成均有明显抑制作用。 相似文献
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鱼腥草注射液静脉给药不良反应的实验研究Ⅰ.犬静脉给药不良反应研究 总被引:4,自引:0,他引:4
目的:探讨鱼腥草注射液静脉给药引起临床严重不良反应的原因。方法:模拟鱼腥草注射液临床静脉给药的用法用量,分别给予草犬、Beagle犬静脉滴注,观察给予成品鱼腥草注射液、鱼腥草蒸馏液、聚山梨酯80氯化钠注射液后动物不良反应情况。结果:两种犬静脉滴注鱼腥草注射液、聚山梨酯80氯化钠注射液后均在10分钟内出现烦躁、皮肤骚痒、面部(耳朵、嘴唇)、腹部皮肤红斑,耳唇颊水肿、眼内巩膜充血、精神萎靡、无力等严重不良反应,滴注速度对不良反应的发生无明显影响,聚山梨酯80浓度低至0.01mg/ml不良反应发生不明显;鱼腥草蒸馏液无不良反应发生;不同工艺制备的鱼腥草蒸馏液、聚山梨酯80氯化钠注射液试验结果一致。结论:鱼腥草注射液静脉滴注可引起犬严重不良反应,其原因可能是其所含聚山梨酯80所致,药物成分鱼腥草蒸馏液未见不良反应发生;聚山梨酯80静脉给药不良反应的发生可能与其质量、工艺过程、滴注速度、浓度无关。 相似文献