运用车载近红外光谱仪测定六味地黄丸水分

运用车载近红外系统的OPUS软件对中成药六味地黄丸进行水分的测定.预测值与真实值的相关系数R为 0.987,验证样品的数据基本符合.故在对六味地黄丸的水份快速测定中,本方法简便快捷,结果准确可靠,可用于药品检测车的实际工作中.     

凝胶色谱-蒸发光散射检测法检测中药注射剂中吐温80的含量

目的:运用凝胶色谱-蒸发光散射检测法(GPC-ELSD)建立一种中药注射剂中吐温80检测的通用方法。方法:采用TSK gel G2000SWXL(8.7 mm×30.0 cm)色谱柱,柱温30℃;以0.02 mol.L-1醋酸铵溶液-乙腈(90∶10)为流动相,流速0.6mL.min-1,进样量20μL;采用Alltech ELSD2000ES检测器,漂移管温度110℃,氮气流速2.3 L.min-1。结果:吐温80浓度在0.5～3.1 mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9961);吐温80的回收率范围在93.8%～99.2%之间(n=5),RSD范围在0.8%～2.8%之间(n=5);检出限为1.27μg。用该方法检测了19种78批中药注射剂,吐温80含量在0～20 mg.mL-1。结论:该检测方法灵敏、简便,专属性强,重复性好,能够满足吐温80的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定脑立通合剂中黄芪甲苷的含量

目的 建立测定脑立通合剂中黄芪甲苷含量的高效液相色谱法,以评价该药品的质量.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散色检测器,色谱柱为Kromasil C18;流动相为乙腈-水;流速1.5ml/min;漂移管温度为100℃,载气流速为1.5L/min.结果 黄芪甲苷进样量0.2048～4.0960μg,峰面积的对数与进样量的对数线性关系良好(r=0.9993,n=5),平均回收率96.5%(RSD为0.82%,n=5),3批脑立通合剂样品中黄芪甲苷含量为0.0409～0.0432mg/ml.结论 本方法无干扰,准确、重现性良好,可作为脑立通合剂含量控制方法.     

马来酸氯苯那敏片含量测定的探讨

目的：马来酸氯苯那敏片含量测定方法易出现测量结果偏高的现象,探讨马来酸氯苯那敏片含量测定中过滤时间对测定结果的影响。方法：将制备的供试品照紫外一可见分光光度法,在264nm的波长处测定吸光度,按C16H19C1N2·C4H4O4的吸收系数（E1cm^1%）为217计算,即得。结果：采用改进的操作明显改善测量结果偏高的现象。结论：改进的操作方法,可准确测定马来酸氯苯那敏片的含量。     

同位素内标-气相色谱串联质谱法测定中药材中多环芳烃残留量

 目的 建立GC-MS/MS测定中药材中16种多环芳烃的残留量,为评价中药质量安全提供有效分析手段。方法 采用同位素内标法,样品以乙酸乙酯提取后,经C₁₈固相萃取小柱净化。GC-MS/MS测定,加入分析保护剂校正基质效应,色谱柱为DB-5 ms(0.25 mm×30 m,0.25 μm),程序升温,MRM模式检测。结果 16种典型多环芳烃在1~100 ng·mL^-1内呈线性关系;在1~25 μg·kg^-1内的平均回收率为88.53%~119.03%,RSD为1.25%~14.70%(n=3);方法定量限为0.2~1 μg·kg^-1。结论 本方法专属性强、灵敏度高、测定结果准确,可用于中药材中16种典型多环芳烃的残留检测。     

坚持科学监管 提高药品检测车效能

目的立足于科学的监管理念,坚持科技创新,针对药品检测车运行中出现的种种问题,灵活运用各种方式予以解决。方法通过建立应急模型和通用模型等方式有效解决近红外模型少的问题;及时收集各地区发布的假劣药品信息,有效地使药品信息查询系统得以扩展;实验室与药品检测车相结合,努力创建药品快检方法,丰富基层现场的药品检测手段。结果与结论通过科技创新与科学监管结合,提高了药品检测车的效能和抽验的靶向命中率,有效整顿了辖区内的药品市场,保障了人民群众的用药安全。     

红花中非法添加色素的薄层色谱快速鉴别法

目的:针对各省药品质量公告中红花中非法添加色素的报道,按现行国家补充检验批件仅能检出色素金橙Ⅱ,现建立快速薄层色谱方法,以补充检验红花药材中可能含有的除金橙Ⅱ外其他类非法添加的色素。方法:采用薄层色谱法,硅胶G为固定相,70%乙醇为溶剂,乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水(1∶3∶3∶1∶1)为展开剂,在可见光下检视筛查;采用高效液相色谱法(HPLC),以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0.05 mol·L-1醋酸铵(52∶48)为流动相,柱温35℃,检测波长508nm,用紫外检测器和二极管阵列检测器进行两次检测,通过与对照试剂色谱峰比对进一步加以确证。结果:在薄层色谱和HPLC佐证结果一致情况下,抽查的9批红花药材中确证有两批药材含食品禁用色素酸性红73。结论:该薄层方法简单、快速、重复性好,成本低,适用于药品检测车的快速筛查红花中非法添加色素,补充了红花国家标准中的相关规定,对进一步加大对中药材、中药饮片市场的监管,对开展染色掺假中药专项整治具有较强的实用性。